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[交流]
【討論】關(guān)于原料藥含量測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證的一些做法 已有7人參與
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按照ICH的相關(guān)要求和中國(guó)藥典的要求，在制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)候應(yīng)對(duì)該方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。本人對(duì)其中一些原則理解不清，還請(qǐng)各位大蝦、戰(zhàn)友能夠給予解釋，謝謝。 1、關(guān)于原料藥含量測(cè)定的回收率問(wèn)題 （1）制劑的含量測(cè)定回收率方案容易制定，一般采用加樣回收率做法。但是原料藥（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加樣做法嗎？使加雜質(zhì)對(duì)照嗎？加多少？還是用已知含量的原料配制成含量測(cè)定濃度的80%、100%和120%。后直接測(cè)定？希望能夠針對(duì)滴定法、UV法和HPLC法分別距離說(shuō)明下。 （2）ICH和中國(guó)藥典都要求回收率是高中低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度測(cè)定三次；請(qǐng)問(wèn)，對(duì)于HPLC法，按三個(gè)濃度梯度，每個(gè)濃度測(cè)定三次要求，一共需要配制三份樣品，每份樣品進(jìn)樣三次，共九次，計(jì)算這九次含量結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)呢還是一共配制9份樣品，每個(gè)濃度梯度三份，，每份進(jìn)2針，計(jì)算這9次含量結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)？ 2、檢測(cè)限 HPLC檢測(cè)限可根據(jù)信噪比確定，滴定法和UV法檢測(cè)限如何做？ 3、重復(fù)性試驗(yàn) （1）第一種做法（3濃度/每濃度三次） 請(qǐng)問(wèn)配制供試品液時(shí)，需要配制供試液3份，每份連續(xù)測(cè)定三次（HPLC法就是連續(xù)進(jìn)樣3針），這樣做法是否正確，與原料藥的回收率有什么不同？ （2）第二種做法（用100%濃度測(cè)定六次） 是配制1份100%濃度溶液，連續(xù)測(cè)定6次（HPLC法就是連續(xù)進(jìn)樣6針）還是配制6份100%溶液，每份測(cè)定一次（HPLC法就是每份進(jìn)2針）？ 4、準(zhǔn)確性可在精密度、線性和專屬性建立后推論而得，如何推論？ |
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 制劑色譜分析 | 分析方法學(xué)驗(yàn)證 | 研發(fā)的推進(jìn)器 | 確認(rèn)與驗(yàn)證 |
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Aprilwan
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4樓2009-11-16 16:04:30
metel
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karl2100(金幣+1,VIP+0):多謝指教！ 11-13 23:29
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我只能回答第3個(gè)問(wèn)題 3、“（1）第一種做法”，這種方法就是回收率試驗(yàn)。 3、“（2）第二種做法”——“配制1份100%濃度溶液，連續(xù)測(cè)定6次（HPLC法就是連續(xù)進(jìn)樣6針）”，這種方法是進(jìn)樣精密度試驗(yàn)，用來(lái)驗(yàn)證進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確的。 重復(fù)性試驗(yàn)是驗(yàn)證操作的準(zhǔn)確性，所以要平行配制6份溶液，每份至少進(jìn)雙針。 |
2樓2009-11-13 22:08:27
3樓2009-11-16 14:50:31
495185901
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6樓2011-03-07 14:10:28
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