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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 氣相測含量方法學驗證怎么做？
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yangchaotom金蟲 (著名寫手)
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[交流]
氣相測含量方法學驗證怎么做？ 已有3人參與
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現有一化學原料，用氣相側含量，直接進樣，FID檢測器，面積歸一化法算含量，請問怎么做他的含量測定的方法學驗證呢？ 1、準確度怎么做？（沒有已知雜質，沒有對照品） 2、專屬性的破壞怎么做？（樣品濃度10mg/ml，酸堿氧化等怎么破壞呢） 3、耐用性怎么進樣？（比如改變流速后進幾個樣進幾針） 4、線性的相關系數R2？（氣相直接進樣的R2要達到多少，頂空進樣呢） 懇請指導。 |
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小木蟲(金幣+0.5): 給個紅包，謝謝回帖
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面積歸一化法測含量，很不保險哦。 1.準確度需要對照品，不過我覺得用自己的供試品也能做，加樣回收率么，個人覺得同一均勻樣品，加樣檢測，直接用稱樣量來考察回收率。 2.含量的專屬性其實不用做破壞來考察，當然做了更好（鑒于你這是面積歸一化法），酸、堿、氧化、高溫、光照這幾個條件來破壞（舉個例子：0.1N的鹽酸溶液60度破壞2h，然后根據檢測結果來判斷破壞程度再調節(jié)破壞條件） 3.耐用性：你這是氣相，可以調節(jié)載氣流速、溫度來考察。你至少在每個條件下要進一個樣品兩針 4. 線性：個人覺得能到3個9最好，氣相的話2個9也該是合格的 |
2樓2012-03-14 09:24:09
yangchaotom
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3樓2012-03-15 08:03:43
★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5): 給個紅包，謝謝回帖
soundhorizo: 金幣+3, 感謝應助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
小木蟲(金幣+0.5): 給個紅包，謝謝回帖
soundhorizo: 金幣+3, 感謝應助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
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就是如果有標準品的話，就用標準品檢測標準品，測高中低三個濃度的回收率 如果沒有標準品，就用供試品測供試品，也是高中低三個濃度 加樣回收，就是加入已知量的樣品，用實際檢測出來的量和加入的量比較。舉個例子：有對照品的情況下稱兩份對照品，一份作對照，一份做供試品，然后用外標法檢測出供試品的濃度，然后除以你實際稱量的供試品的濃度，再乘以100%，就得到回收率。無對照品就用供試品代替，兩份都用供試品。 所謂高中低一般就是供試品的濃度相當于對照品濃度的80%、100%、120%，每個濃度要配制3份。 你要是從來沒做過建議你好好看看ICH或者藥典附錄 |
4樓2012-03-15 08:38:50
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5樓2012-05-15 07:10:01
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6樓2012-07-13 21:11:41
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