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yangchaotom金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
氣相測(cè)含量方法學(xué)驗(yàn)證怎么做？ 已有3人參與
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現(xiàn)有一化學(xué)原料，用氣相側(cè)含量，直接進(jìn)樣，F(xiàn)ID檢測(cè)器，面積歸一化法算含量，請(qǐng)問(wèn)怎么做他的含量測(cè)定的方法學(xué)驗(yàn)證呢？ 1、準(zhǔn)確度怎么做？（沒(méi)有已知雜質(zhì)，沒(méi)有對(duì)照品） 2、專屬性的破壞怎么做？（樣品濃度10mg/ml，酸堿氧化等怎么破壞呢） 3、耐用性怎么進(jìn)樣？（比如改變流速后進(jìn)幾個(gè)樣進(jìn)幾針） 4、線性的相關(guān)系數(shù)R2？（氣相直接進(jìn)樣的R2要達(dá)到多少，頂空進(jìn)樣呢） 懇請(qǐng)指導(dǎo)。 |
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yangchaotom
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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3樓2012-03-15 08:03:43
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5): 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲(chóng)(金幣+0.5): 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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面積歸一化法測(cè)含量，很不保險(xiǎn)哦。 1.準(zhǔn)確度需要對(duì)照品，不過(guò)我覺(jué)得用自己的供試品也能做，加樣回收率么，個(gè)人覺(jué)得同一均勻樣品，加樣檢測(cè)，直接用稱樣量來(lái)考察回收率。 2.含量的專屬性其實(shí)不用做破壞來(lái)考察，當(dāng)然做了更好（鑒于你這是面積歸一化法），酸、堿、氧化、高溫、光照這幾個(gè)條件來(lái)破壞（舉個(gè)例子：0.1N的鹽酸溶液60度破壞2h，然后根據(jù)檢測(cè)結(jié)果來(lái)判斷破壞程度再調(diào)節(jié)破壞條件） 3.耐用性：你這是氣相，可以調(diào)節(jié)載氣流速、溫度來(lái)考察。你至少在每個(gè)條件下要進(jìn)一個(gè)樣品兩針 4. 線性：個(gè)人覺(jué)得能到3個(gè)9最好，氣相的話2個(gè)9也該是合格的 |
2樓2012-03-14 09:24:09
★ ★ ★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5): 給個(gè)紅包，謝謝回帖
soundhorizo: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
小木蟲(chóng)(金幣+0.5): 給個(gè)紅包，謝謝回帖
soundhorizo: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
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就是如果有標(biāo)準(zhǔn)品的話，就用標(biāo)準(zhǔn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品，測(cè)高中低三個(gè)濃度的回收率 如果沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品，就用供試品測(cè)供試品，也是高中低三個(gè)濃度 加樣回收，就是加入已知量的樣品，用實(shí)際檢測(cè)出來(lái)的量和加入的量比較。舉個(gè)例子：有對(duì)照品的情況下稱兩份對(duì)照品，一份作對(duì)照，一份做供試品，然后用外標(biāo)法檢測(cè)出供試品的濃度，然后除以你實(shí)際稱量的供試品的濃度，再乘以100%，就得到回收率。無(wú)對(duì)照品就用供試品代替，兩份都用供試品。 所謂高中低一般就是供試品的濃度相當(dāng)于對(duì)照品濃度的80%、100%、120%，每個(gè)濃度要配制3份。 你要是從來(lái)沒(méi)做過(guò)建議你好好看看ICH或者藥典附錄 |
4樓2012-03-15 08:38:50
wangqiang520
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5樓2012-05-15 07:10:01
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