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[交流]
【討論】看圖說話！凍干制劑的一個小問題。
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請看圖 為什么制品溫度還能比隔板溫度高？ 都說是輻射熱，沒說咋解決，參考了國外文獻(xiàn)，說加點空瓶子圍著樣品。效果還可以。 看圖說話，有啥說啥。說得多，得的更多哦。 [ 先謝謝各位凍干師傅的無私共享。 最后再次感謝各位了。 今天新圖，話說相同的板溫下 壓力越大 升華會越快。但是上面的圖上應(yīng)該是前箱壓力下降--->冷井溫度升高--->制品溫度下降(升華加快吸熱加快？) [ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ] |
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mrzouhao
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waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+2): 多謝 從百度copy資料。 不過希望能分享更多您的經(jīng)驗。特別是看圖后的。 2011-06-08 19:43:03
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一般情況下,凍干曲線的選擇是三個參數(shù):板層溫度/真空度/產(chǎn)品溫度. 通常來說,凍干曲線的制定是一個固定模式: 制訂凍干曲線應(yīng)該知道產(chǎn)品的一些數(shù)據(jù)和裝載情況，作為設(shè)定溫度，時間和真空的依據(jù)，這些數(shù)據(jù)和情況是：產(chǎn)品的共晶點和崩解點溫度，產(chǎn)品冷凍時是否會形成玻璃態(tài)，如果會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁嵌嗌�，產(chǎn)品的裝載厚度，產(chǎn)品的容器和裝載方法，產(chǎn)品的濃度，產(chǎn)品的最高許可溫度和干燥后的殘水含量等。例如假設(shè)某一產(chǎn)品的共晶點是-20℃，崩解點高于共晶點，產(chǎn)品冷凍時會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁?18℃，產(chǎn)品的裝載厚度是12 毫米，小瓶裝載并直接放置在板層上，產(chǎn)品的濃度是15％，產(chǎn)品的最高許可溫度是30℃，干燥后殘余水分含量要求是2％。要制訂凍干工藝曲線。 預(yù)凍階段：為了獲得產(chǎn)品一致的冷凍結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品在5℃進箱，進箱完畢后保持1 小時，使所有產(chǎn)品從5℃的同一起點降溫到-40℃，并在-40℃并保持1 小時，由于產(chǎn)品冷凍時形成玻璃態(tài)，因此需做回?zé)崽幚�，把產(chǎn)品加熱到-18℃并保持1 小時，使產(chǎn)品從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)，然后使產(chǎn)品再次降溫，并在-35℃保持1 小時，預(yù)凍階段結(jié)束。 升華階段：板層溫度控制在10℃，使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃，比產(chǎn)品的共晶點溫度低5℃，并在此狀況下維持15 小時，直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止；凍干箱的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對應(yīng)的飽和蒸汽壓的30％左右，-25℃對應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。 解吸階段：把產(chǎn)品溫度加熱到最高許可溫度30℃并維持到凍干結(jié)束，真空控制在產(chǎn)品溫度達(dá)到最高溫度后停止使用，恢復(fù)高真空，在最高許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時，使產(chǎn)品的殘余水分達(dá)到低于2％的要求。 另外,凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài)，外觀無缺損，表面平整，體積與凍結(jié)時的體積基本相等，顏色均勻一致，內(nèi)部疏松多孔，復(fù)水迅速而完全，殘余水分含量合格，效價高，能長期存放。 如果按照某一凍干曲線凍出的產(chǎn)品全部合格，凍干時間也合適，那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產(chǎn)品不理想，某些項目不合格，那么要對凍干曲線作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。 |
7樓2011-06-08 18:40:29
3樓2011-06-08 17:27:25
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waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+5): 謝謝。 2011-06-09 08:06:28
waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+5): 謝謝。 2011-06-09 08:06:28
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第一階段干燥（凍結(jié)冰消失前），即升華干燥，升華過程需要吸熱，所以這個階段必須對樣品進行加熱（加熱只是一定限度，不得超過共熔點溫度）。所以板層溫度逐漸從-40逐漸升高，并維持在一定水平（若板層溫度遠(yuǎn)低于共熔點，則升華速率降低，干燥時間延長，若高于共熔點，則融化，干燥后體積縮小、氣泡、顏色加深等）。所以這個階段可以看到板層溫度在-25左右。 而板層與樣品間（溫度探頭間）有一定的距離、且探頭位置不一，升華面也不是固定的，所以樣品溫度或多或少會存在偏差。升華過程中，冰變成水蒸氣，水蒸氣熱量高于板層，易與探頭接觸，隨升華面變動，所以通常情況下，樣品溫度會略高于板層。 后來溫度達(dá)-10，好像還算正常吧？ |
11樓2011-06-08 23:15:51
12樓2011-06-09 08:03:10
13樓2011-06-09 08:08:56
15樓2011-06-09 10:21:01
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18樓2011-06-09 12:23:15
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Quote: Originally posted by heavybird at 2011-06-08 22:46:40: 樣品的共晶點在-5度左右，你設(shè)定的一次干燥溫度為-25度，建議你的一次干燥設(shè)定-10度，為什么樣品溫度比隔板高，由于制品溫度升高是傳導(dǎo)熱來完成的，你設(shè)定-25度，當(dāng)它的溫度維持在-25度時，持續(xù)對隔板保溫，并抽真 ... 你好，謝謝你的建議，打算下一步那樣干，再有就是一次干著的真空度。現(xiàn)在是5pa。是不是應(yīng)該升高些。問了朋友說20pa左右試試。請問相同隔板溫度下，是不是前后向的壓力差越大，升華越快。 2，制品溫度升高是傳導(dǎo)熱完成怎么理解。比如樓上說的 水蒸氣的溫度嗎？, 3，你說的二次干燥真空也需要調(diào)整？怎么調(diào)，現(xiàn)在2pa是沒有設(shè)置泄漏，真空泵最大負(fù)荷了。 建議： 1、真空度可以設(shè)定在15Pa，請問相同隔板溫度下，是不是前后向的壓力差越大，升華越快。-----是的 2、你給隔板加熱，傳遞給瓶子，瓶子傳遞給樣品，樣品傳遞給探頭，你的持續(xù)加熱只反映隔板溫度，但從瓶子到樣品到探頭的熱量傳遞不同，溫度之然會不一樣，傳遞的是熱，反映的是溫度！�。� 3、有限量泄漏設(shè)定15、10、5PA，終點判斷選擇10PA 可以試試�。。�！ |
19樓2011-06-09 12:26:34
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謝謝，傳導(dǎo)熱過程明白了。只是說那個熱量傳遞規(guī)律是高溫到低溫。 而隔板的溫度-25℃。制品溫度卻能高于那個溫度。好像有悖于那個規(guī)律。 你說的終點判斷是一次干燥還是二次干燥？ 我現(xiàn)在一次干燥時間判斷是 水線消失后1小時。 二次干燥終點判斷是關(guān)閉前后箱之間的中隔閥后看前箱壓力升高速度�，F(xiàn)在因為樣品比較少，是控制到了2pa/10min結(jié)束凍干。基本是二次干燥8小時。 我理解的前后箱壓力差越大越有利升華。是因為壓力大是肯定有利于前箱的水蒸氣往后箱流動。而且前箱壓力大的話，冰更容易升華以補充前箱的壓力。 |
20樓2011-06-09 13:03:46
21樓2011-06-09 15:03:50
22樓2011-06-09 15:49:18
23樓2011-06-09 16:00:57
24樓2011-06-09 16:09:08
25樓2011-06-10 10:38:40
26樓2011-06-10 16:42:24
27樓2011-06-11 10:40:53
28樓2011-06-19 18:29:33
29樓2011-06-20 14:36:41
30樓2011-06-21 11:32:33
31樓2011-06-21 12:17:21
32樓2011-06-21 14:43:20
33樓2011-06-21 21:46:25
waiter(金幣+9): 謝謝， 2011-06-29 06:53:59
| 再給你補充一下：因為你隔板溫度設(shè)定的比較低，在產(chǎn)品水分較高的時候，升華會使品溫維持在較低的溫度，隨著水線的消失，升華減少，加之第一干燥階段真空并沒有那么高，制品溫度受周圍環(huán)境的影響較大，還有一個比較重要的問題是：凍干機顯示的隔板溫度是隔板進口的硅油溫度，隔板不同的位置溫度存在很大差異，這就涉及到板層均一性問題，不知道你們的凍干機安裝時候的FAT有沒有做板層均一性，我們曾經(jīng)對我們的凍干機（進口）FAT沒有這一項，后來我們自己做了一個簡單的實驗，差別很大�。。�--自己的一些看法，不對的地方請指正！ |
34樓2011-06-24 08:05:48
|
請問你們的簡單實驗是怎么做的？我們有個做溫度驗證的設(shè)備。12個溫度探頭，直接粘在板上。但是與凍干機借口不匹配。不能抽真空！ 我們隔板溫度均一性在30度和0度較好。-30差別較大（接口不匹配，不密封，從接口處進了熱空氣，嚴(yán)重影響了里面的溫度分布。） 目前輻射熱問題解決。參考國外文獻(xiàn)，加了些空瓶子。把裝樣品的瓶子放中間。 你也是做凍干的，請問你對初級干燥的真空度的影響的理解。 壓力大點傳熱快點。能升華快？。 我現(xiàn)在的情況但是壓力大點，制品溫度升高快點。對于升華，我理解可能變化不大。而壓力大點，傳熱快點，熱量供給大于升華所需熱量，所以制品溫度升高就快。 所以個人感覺升華干燥的真空度應(yīng)該是逐步調(diào)整，直到制品溫度穩(wěn)定。（制品溫度快速下降和升高都是因為熱量供給不滿足升華帶走熱量和高于升華帶走熱量） 請問你怎么理解。謝謝。 |
35樓2011-06-29 07:01:38
★
waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+10): 謝謝分享。 2011-07-07 15:59:02
waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+10): 謝謝分享。 2011-07-07 15:59:02
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很明顯，用的是東富龍的凍干機 一次升華，隔板溫度有點低，當(dāng)然也可以從-25℃開始，明顯，樣品溫度高于隔板的那個溫度的時候，應(yīng)該升高隔板溫度了，（當(dāng)然跟你探頭放的深淺有關(guān)系，需要驗證） 另外一次干燥時真空度過低了，20比較好， 水線看不到后建議繼續(xù)一次干燥，2h以上，（跟你的樣品的高度有關(guān)） 二次升華，真空度可以再低點 最后全力降低真空，數(shù)個小時，然后壓力升，然后出料 |
36樓2011-07-02 17:51:42
37樓2011-07-07 15:58:42
38樓2011-07-07 19:22:52
39樓2011-09-02 13:17:44
40樓2012-12-15 05:25:09
41樓2012-12-15 05:33:17
???? 42樓2012-12-15 13:08:00
簡單回復(fù)
clarktao2樓
2011-06-08 17:20
回復(fù)
waiter(金幣+1):謝謝參與
2011-06-08 17:39
回復(fù)
waiter(金幣+1):謝謝參與
2011-06-08 18:02
回復(fù)
waiter(金幣+1):謝謝參與
支持啊
gxsun14樓
2011-06-09 08:27
回復(fù)
waiter(金幣+1):謝謝參與
王晶-cong43樓
2012-12-19 20:01
回復(fù)
waiter(金幣+1): 謝謝參與
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