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[交流]
【討論】看圖說話！凍干制劑的一個小問題。
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請看圖 為什么制品溫度還能比隔板溫度高？ 都說是輻射熱，沒說咋解決，參考了國外文獻，說加點空瓶子圍著樣品。效果還可以。 看圖說話，有啥說啥。說得多，得的更多哦。 [ 先謝謝各位凍干師傅的無私共享。 最后再次感謝各位了。 今天新圖，話說相同的板溫下 壓力越大 升華會越快。但是上面的圖上應該是前箱壓力下降--->冷井溫度升高--->制品溫度下降(升華加快吸熱加快？) [ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ] |
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waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+2): 多謝 從百度copy資料。 不過希望能分享更多您的經(jīng)驗。特別是看圖后的。 2011-06-08 19:43:03
waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+2): 多謝 從百度copy資料。 不過希望能分享更多您的經(jīng)驗。特別是看圖后的。 2011-06-08 19:43:03
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一般情況下,凍干曲線的選擇是三個參數(shù):板層溫度/真空度/產(chǎn)品溫度. 通常來說,凍干曲線的制定是一個固定模式: 制訂凍干曲線應該知道產(chǎn)品的一些數(shù)據(jù)和裝載情況，作為設定溫度，時間和真空的依據(jù)，這些數(shù)據(jù)和情況是：產(chǎn)品的共晶點和崩解點溫度，產(chǎn)品冷凍時是否會形成玻璃態(tài)，如果會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回熱溫度是多少，產(chǎn)品的裝載厚度，產(chǎn)品的容器和裝載方法，產(chǎn)品的濃度，產(chǎn)品的最高許可溫度和干燥后的殘水含量等。例如假設某一產(chǎn)品的共晶點是-20℃，崩解點高于共晶點，產(chǎn)品冷凍時會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回熱溫度是-18℃，產(chǎn)品的裝載厚度是12 毫米，小瓶裝載并直接放置在板層上，產(chǎn)品的濃度是15％，產(chǎn)品的最高許可溫度是30℃，干燥后殘余水分含量要求是2％。要制訂凍干工藝曲線。 預凍階段：為了獲得產(chǎn)品一致的冷凍結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品在5℃進箱，進箱完畢后保持1 小時，使所有產(chǎn)品從5℃的同一起點降溫到-40℃，并在-40℃并保持1 小時，由于產(chǎn)品冷凍時形成玻璃態(tài)，因此需做回熱處理，把產(chǎn)品加熱到-18℃并保持1 小時，使產(chǎn)品從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)，然后使產(chǎn)品再次降溫，并在-35℃保持1 小時，預凍階段結(jié)束。 升華階段：板層溫度控制在10℃，使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃，比產(chǎn)品的共晶點溫度低5℃，并在此狀況下維持15 小時，直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止；凍干箱的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30％左右，-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。 解吸階段：把產(chǎn)品溫度加熱到最高許可溫度30℃并維持到凍干結(jié)束，真空控制在產(chǎn)品溫度達到最高溫度后停止使用，恢復高真空，在最高許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時，使產(chǎn)品的殘余水分達到低于2％的要求。 另外,凍干良好的產(chǎn)品應有良好的物理形態(tài)，外觀無缺損，表面平整，體積與凍結(jié)時的體積基本相等，顏色均勻一致，內(nèi)部疏松多孔，復水迅速而完全，殘余水分含量合格，效價高，能長期存放。 如果按照某一凍干曲線凍出的產(chǎn)品全部合格，凍干時間也合適，那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產(chǎn)品不理想，某些項目不合格，那么要對凍干曲線作適當?shù)恼{(diào)整。 |
7樓2011-06-08 18:40:29
5樓2011-06-08 17:51:19
8樓2011-06-08 19:46:02
9樓2011-06-08 20:00:19
簡單回復
2011-06-08 18:02
回復
waiter(金幣+1):謝謝參與
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