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waiter

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[交流] 【討論】看圖說話！凍干制劑的一個(gè)小問題。

請(qǐng)看圖

為什么制品溫度還能比隔板溫度高？

都說是輻射熱，沒說咋解決，參考了國外文獻(xiàn)，說加點(diǎn)空瓶子圍著樣品。效果還可以。
看圖說話，有啥說啥。說得多，得的更多哦。
[

先謝謝各位凍干師傅的無私共享。

最后再次感謝各位了。

今天新圖，話說相同的板溫下壓力越大升華會(huì)越快。但是上面的圖上應(yīng)該是前箱壓力下降--->冷井溫度升高--->制品溫度下降(升華加快吸熱加快？)

[ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ]

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1樓 2011-06-08 17:12:31

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redjade

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★
waiter(金幣+1):謝謝參與

不懂，幫頂，呵呵

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5樓2011-06-08 17:51:19

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mrzouhao

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★
waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+2): 多謝從百度copy資料。不過希望能分享更多您的經(jīng)驗(yàn)。特別是看圖后的。 2011-06-08 19:43:03

一般情況下,凍干曲線的選擇是三個(gè)參數(shù):板層溫度/真空度/產(chǎn)品溫度.

通常來說,凍干曲線的制定是一個(gè)固定模式:

制訂凍干曲線應(yīng)該知道產(chǎn)品的一些數(shù)據(jù)和裝載情況，作為設(shè)定溫度，時(shí)間和真空的依據(jù)，這些數(shù)據(jù)和情況是：產(chǎn)品的共晶點(diǎn)和崩解點(diǎn)溫度，產(chǎn)品冷凍時(shí)是否會(huì)形成玻璃態(tài)，如果會(huì)形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁嵌嗌�，產(chǎn)品的裝載厚度，產(chǎn)品的容器和裝載方法，產(chǎn)品的濃度，產(chǎn)品的最高許可溫度和干燥后的殘水含量等。例如假設(shè)某一產(chǎn)品的共晶點(diǎn)是-20℃，崩解點(diǎn)高于共晶點(diǎn)，產(chǎn)品冷凍時(shí)會(huì)形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁?18℃，產(chǎn)品的裝載厚度是12 毫米，小瓶裝載并直接放置在板層上，產(chǎn)品的濃度是15％，產(chǎn)品的最高許可溫度是30℃，干燥后殘余水分含量要求是2％。要制訂凍干工藝曲線。
預(yù)凍階段：為了獲得產(chǎn)品一致的冷凍結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品在5℃進(jìn)箱，進(jìn)箱完畢后保持1 小時(shí)，使所有產(chǎn)品從5℃的同一起點(diǎn)降溫到-40℃，并在-40℃并保持1 小時(shí)，由于產(chǎn)品冷凍時(shí)形成玻璃態(tài)，因此需做回?zé)崽幚�，把產(chǎn)品加熱到-18℃并保持1 小時(shí)，使產(chǎn)品從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)，然后使產(chǎn)品再次降溫，并在-35℃保持1 小時(shí)，預(yù)凍階段結(jié)束。
升華階段：板層溫度控制在10℃，使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃，比產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度低5℃，并在此狀況下維持15 小時(shí)，直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止；凍干箱的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓的30％左右，-25℃對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。
解吸階段：把產(chǎn)品溫度加熱到最高許可溫度30℃并維持到凍干結(jié)束，真空控制在產(chǎn)品溫度達(dá)到最高溫度后停止使用，恢復(fù)高真空，在最高許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時(shí)，使產(chǎn)品的殘余水分達(dá)到低于2％的要求。
另外,凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài)，外觀無缺損，表面平整，體積與凍結(jié)時(shí)的體積基本相等，顏色均勻一致，內(nèi)部疏松多孔，復(fù)水迅速而完全，殘余水分含量合格，效價(jià)高，能長(zhǎng)期存放。
如果按照某一凍干曲線凍出的產(chǎn)品全部合格，凍干時(shí)間也合適，那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產(chǎn)品不理想，某些項(xiàng)目不合格，那么要對(duì)凍干曲線作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。

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7樓2011-06-08 18:40:29

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守望風(fēng)云

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★
waiter(金幣+1):謝謝參與
waiter(金幣+5): 謝謝。歡迎繼續(xù)討論。 2011-06-08 20:00:39

1、真空曲線有問題，為什么在第二干燥階段沒有真空顯示了
2、冷凝器溫度曲線有問題，隔板和制品溫度快速階段，冷凝器溫度快速降低，循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置是否有問題；干燥后期揮發(fā)量少，冷凝器溫度應(yīng)該降低；不明白你的制冷系統(tǒng)怎么控制的

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8樓2011-06-08 19:46:02

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waiter

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引用回帖:

Originally posted by 守望風(fēng)云 at 2011-06-08 19:46:02:
1、真空曲線有問題，為什么在第二干燥階段沒有真空顯示了
2、冷凝器溫度曲線有問題，隔板和制品溫度快速階段，冷凝器溫度快速降低，循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置是否有問題；干燥后期揮發(fā)量少，冷凝器溫度應(yīng)該降低；不明白你的制 ...

你好，
1，第二階段干燥的時(shí)候真空度是2pa，太小，所以顯示不好看出來。
2，冷凝器溫度解釋一下，是單極壓縮機(jī)。所以冷井溫度比較高。后期揮發(fā)少確實(shí)應(yīng)該像你說的那樣溫度降下來。只是我現(xiàn)在的降不下來。,
3，循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置有什么問題？你是說給隔板升溫的時(shí)候冷凝器溫度反而降下來了吧。我想是給隔板升溫的時(shí)候壓縮機(jī)能量都用來冷卻冷凝器了。所以冷凝器的溫度才會(huì)快速降下來的。隔板保溫階段，加熱是不斷的，需要摻冷閥來控制使壓縮機(jī)的一部分能量來平衡加熱的熱量。保持隔板溫度。

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9樓2011-06-08 20:00:19

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簡(jiǎn)單回復(fù)

leimiao_hit6樓

2011-06-08 18:02 回復(fù)

waiter(金幣+1):謝謝參與

引用回帖:

Originally posted by waiter at 2011-06-08 17:12:31: 請(qǐng)看圖凍干產(chǎn)品為重組蛋白（3%甘露醇。1%蔗糖。10%蛋白）請(qǐng)問這個(gè)凍干曲線有多差？或者說有啥可以改進(jìn)的。謝謝為 ...

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