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1000金幣懸賞，做過回收率和線性范圍的同學進
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情況是這樣的，我要投稿，編輯部的編輯同志說我回收率和線性范圍計算錯誤，改了好幾次人家還說我算錯了，濃度不對，請各位高手幫忙看看問題出在哪里，誰能改出讓編輯滿意的結果1000金幣奉上，最后一次機會了，如果再改不對人家就不接收了，明天早上決定是否錄用，請各位幫忙看看，本人拜謝 2.3 衍生化反應 取樣品溶液200 微升，加入硼酸鹽緩沖溶液200 微升，NBD-Cl溶液300 微升，60 ℃水浴中避光反應1 h，50 ℃水浴用氮氣吹干，殘渣用1.0 mL流動相復溶，過0.2 微米微孔濾膜，即得。空白對照的制備：以硼酸鹽緩沖溶液（pH 8.5）作為空白溶液，同法進行衍生化。 線性關系考察 分別精密吸取2種D-樣品儲備液適量，用水稀釋制成含D-樣品A和D-樣品B均為800 微克•mL-1的對照品溶液。按2.3項下（見上一段）方法進行衍生化，揮干衍生化試劑后，殘渣用1.0 mL流動相復溶。濾過，取濾液0.5 mL，用流動相定容至10 mL。精密吸取0.25，0.5，1.0，1.5和2.0 mL，分別置于5 mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，進樣分析。以質(zhì)量濃度C為橫坐標，峰面積 A 為縱坐標，進行線性回歸， D-樣品A線性回歸方程為：Y=23454X-695（r=0.9991）， D-樣品B線性回歸方程為：Y=13523X-125（r=0.9990），由r值可知，D-樣品A和D-樣品B質(zhì)量濃度在2.0～16.0 微克•mL-1范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度線性關系良好。 回收率實驗 分別取2種D樣品儲備溶液各2份制備成含D-樣品質(zhì)量濃度為800 微克•mL-1的溶液，按2.3項下方法衍生化，精密移取該溶液0.5mL至50mL量瓶中，用流動相定容至刻度，作為對照溶液。分別取2種L-樣品儲備液制備成質(zhì)量濃度為800 微克•mL-1的供試品溶液。分別精密移取D-樣品對照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用硼酸鹽緩沖液定容至刻度，得相當于對D-樣品對照品溶液濃度0.5％，1％和1.5％的溶液，取該溶液200μL（每個質(zhì)量濃度取3份），分別加入L-樣品供試品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反應1 h， 50 ℃水浴用空氣流揮干溶劑，1mL流動相復溶。精密吸取20μL 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算回收率，結果見表1和表2。D-樣品和D-樣品的回收率均為101.0%，RSD分別為1.7%和0.37%。因此用該方法可準確測定樣品的對映體雜質(zhì)。 加入量（μg） 0.5% 0.80 1% 1.60 1.5% 2.40 |
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致死之眠(金幣+1):謝謝參與
對吻魚(金幣+2): 鼓勵一下~ 2011-06-25 15:50:43
致死之眠(金幣+1):謝謝參與
對吻魚(金幣+2): 鼓勵一下~ 2011-06-25 15:50:43
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“濾過，取濾液0.5 mL，用流動相定容至10 mL。”----1ml濾完還有0.5ml嗎？ 回收率： “精密移取該溶液0.5mL至50mL量瓶中，”----該溶液是那個溶液？衍生化完又稀釋的嗎？那你對照的濃度是多少？那你現(xiàn)在的濃度是80ug/ml。你對照的最終濃度是0.80ug/ml�。�！對照不是用100%濃度？ “取該溶液200μL（每個質(zhì)量濃度取3份），”----該溶液是那個溶液？對照溶液？？ “取該溶液200μL（每個質(zhì)量濃度取3份），分別加入L-樣品供試品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反應1 h， 50 ℃水浴用空氣流揮干溶劑，1mL流動相復溶�！�----相當于你又把對照和樣品稀釋了5倍？？！ |
2樓2011-06-13 19:30:08
3樓2011-06-13 19:52:52
4樓2011-06-13 19:58:50
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致死之眠(金幣+1):謝謝參與
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5樓2011-06-13 19:59:32
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致死之眠(金幣+1):謝謝參與
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21樓2011-06-13 21:02:52
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2011-06-13 20:15
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cuixun200810樓
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li22191817樓
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jichunyan19樓
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