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1000金幣懸賞，做過(guò)回收率和線性范圍的同學(xué)進(jìn)
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情況是這樣的，我要投稿，編輯部的編輯同志說(shuō)我回收率和線性范圍計(jì)算錯(cuò)誤，改了好幾次人家還說(shuō)我算錯(cuò)了，濃度不對(duì)，請(qǐng)各位高手幫忙看看問(wèn)題出在哪里，誰(shuí)能改出讓編輯滿意的結(jié)果1000金幣奉上，最后一次機(jī)會(huì)了，如果再改不對(duì)人家就不接收了，明天早上決定是否錄用，請(qǐng)各位幫忙看看，本人拜謝 2.3 衍生化反應(yīng) 取樣品溶液200 微升，加入硼酸鹽緩沖溶液200 微升，NBD-Cl溶液300 微升，60 ℃水浴中避光反應(yīng)1 h，50 ℃水浴用氮?dú)獯蹈桑瑲堅(jiān)?.0 mL流動(dòng)相復(fù)溶，過(guò)0.2 微米微孔濾膜，即得。空白對(duì)照的制備：以硼酸鹽緩沖溶液（pH 8.5）作為空白溶液，同法進(jìn)行衍生化。 線性關(guān)系考察 分別精密吸取2種D-樣品儲(chǔ)備液適量，用水稀釋制成含D-樣品A和D-樣品B均為800 微克•mL-1的對(duì)照品溶液。按2.3項(xiàng)下（見上一段）方法進(jìn)行衍生化，揮干衍生化試劑后，殘?jiān)?.0 mL流動(dòng)相復(fù)溶。濾過(guò)，取濾液0.5 mL，用流動(dòng)相定容至10 mL。精密吸取0.25，0.5，1.0，1.5和2.0 mL，分別置于5 mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣分析。以質(zhì)量濃度C為橫坐標(biāo)，峰面積 A 為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸， D-樣品A線性回歸方程為：Y=23454X-695（r=0.9991）， D-樣品B線性回歸方程為：Y=13523X-125（r=0.9990），由r值可知，D-樣品A和D-樣品B質(zhì)量濃度在2.0～16.0 微克•mL-1范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度線性關(guān)系良好。 回收率實(shí)驗(yàn) 分別取2種D樣品儲(chǔ)備溶液各2份制備成含D-樣品質(zhì)量濃度為800 微克•mL-1的溶液，按2.3項(xiàng)下方法衍生化，精密移取該溶液0.5mL至50mL量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度，作為對(duì)照溶液。分別取2種L-樣品儲(chǔ)備液制備成質(zhì)量濃度為800 微克•mL-1的供試品溶液。分別精密移取D-樣品對(duì)照溶液0.5，1.0和1.5mL于100mL量瓶中，用硼酸鹽緩沖液定容至刻度，得相當(dāng)于對(duì)D-樣品對(duì)照品溶液濃度0.5％，1％和1.5％的溶液，取該溶液200μL（每個(gè)質(zhì)量濃度取3份），分別加入L-樣品供試品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反應(yīng)1 h， 50 ℃水浴用空氣流揮干溶劑，1mL流動(dòng)相復(fù)溶。精密吸取20μL 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1和表2。D-樣品和D-樣品的回收率均為101.0%，RSD分別為1.7%和0.37%。因此用該方法可準(zhǔn)確測(cè)定樣品的對(duì)映體雜質(zhì)。 加入量（μg） 0.5% 0.80 1% 1.60 1.5% 2.40 |
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ltxin2009
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8樓2011-06-13 20:15:12
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致死之眠(金幣+1):謝謝參與
對(duì)吻魚(金幣+2): 鼓勵(lì)一下~ 2011-06-25 15:50:43
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“濾過(guò)，取濾液0.5 mL，用流動(dòng)相定容至10 mL。”----1ml濾完還有0.5ml嗎？ 回收率： “精密移取該溶液0.5mL至50mL量瓶中，”----該溶液是那個(gè)溶液？衍生化完又稀釋的嗎？那你對(duì)照的濃度是多少？那你現(xiàn)在的濃度是80ug/ml。你對(duì)照的最終濃度是0.80ug/ml！��！對(duì)照不是用100%濃度？ “取該溶液200μL（每個(gè)質(zhì)量濃度取3份），”----該溶液是那個(gè)溶液？對(duì)照溶液？？ “取該溶液200μL（每個(gè)質(zhì)量濃度取3份），分別加入L-樣品供試品溶液200μL，再加入NBD-Cl溶液300μL于60 ℃水浴避光反應(yīng)1 h， 50 ℃水浴用空氣流揮干溶劑，1mL流動(dòng)相復(fù)溶。”----相當(dāng)于你又把對(duì)照和樣品稀釋了5倍？？！ |
2樓2011-06-13 19:30:08
ltxin2009
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致死之眠(金幣+1):謝謝參與
致死之眠(金幣+50): 第一條說(shuō)對(duì)了，但不是大5倍，我和我的導(dǎo)師都認(rèn)為我是對(duì)的，編輯算的說(shuō)不對(duì) 2011-06-13 19:54:54
對(duì)吻魚(金幣+3): 感謝提供建議~歡迎常來(lái)分析版~ 2011-06-25 15:50:54
致死之眠(金幣+1):謝謝參與
致死之眠(金幣+50): 第一條說(shuō)對(duì)了，但不是大5倍，我和我的導(dǎo)師都認(rèn)為我是對(duì)的，編輯算的說(shuō)不對(duì) 2011-06-13 19:54:54
對(duì)吻魚(金幣+3): 感謝提供建議~歡迎常來(lái)分析版~ 2011-06-25 15:50:54
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1、線性范圍大了5倍。200微升含160微克，共稀釋100倍，所以中間濃度是1.6微克/毫升。 2、計(jì)算回收率要扣除L樣品中含的D。 [ Last edited by ltxin2009 on 2011-6-13 at 19:57 ] |
3樓2011-06-13 19:52:52
ltxin2009
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7樓2011-06-13 20:08:40
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