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wensdo金蟲 (小有名氣)
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[求助]
色譜柱與流動相問題
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| 各位老師，我測樣品用的流動相是甲醇-乙酸銨，梯度洗脫，C18柱 ，但很短時間，在40min左右就鼓出一個包，不規(guī)則的，請教各位，有沒碰到類似情況，該如何保護(hù)色譜柱，使柱子壽命更長？ |
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2樓2011-07-25 20:26:18
【答案】應(yīng)助回帖
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novus(金幣+1): 謝謝交流，歡迎常來藥學(xué)版！ 2011-07-25 22:53:59
wensdo(金幣+10): 2011-10-25 10:09:37
novus(金幣+1): 謝謝交流，歡迎常來藥學(xué)版！ 2011-07-25 22:53:59
wensdo(金幣+10): 2011-10-25 10:09:37
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你說40min出了一個包，具體什么情況說得不是很清楚，有可能是樣品殘留，或者其他什么情況，不見得是柱子柱效不好嘛~ 關(guān)于柱子保護(hù)的問題，我個人覺得就是善待柱子。 比如你做樣前用甲醇水溶液梯度調(diào)整比例，從高濃度慢慢降低濃度，直到你所用流動相所適應(yīng)的甲醇濃度 又如做樣完了，用不含鹽的等濃度甲醇水溶液沖洗柱子，除去柱子中的鹽，然后慢慢升高甲醇濃度，直到保存溶劑所要求的條件。 甚至，在你調(diào)流速時，不要馬上從0升到到1.0，而是以0.2的流速慢慢升高，讓柱子有個適應(yīng)的過程，都是對柱子有保護(hù)作用的。 |
3樓2011-07-25 21:01:54
wensdo
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4樓2011-07-26 07:36:21
liu_wei
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5樓2011-07-26 10:05:12
xiaowang268
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6樓2011-07-26 15:06:14
【答案】應(yīng)助回帖
★
qinhy(金幣+1): 多謝應(yīng)助~~ 2011-08-01 18:30:48
qinhy(金幣+1): 多謝應(yīng)助~~ 2011-08-01 18:30:48
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要看是不是流動相的問題，可以進(jìn)一針空白嘛，看看是不是在同一位置還有這樣的峰。如果有，那就是流動相問題了。 如果你們?nèi)軜拥牟皇橇鲃酉啾旧�，另外再進(jìn)一針溶劑，看看有沒有問題。 既然你換過柱子，那么多數(shù)應(yīng)該不是柱子問題了。 你懷疑是流通池的問題，長時間使用但不進(jìn)行清洗是有可能會被污染的。也或者是流動相中緩沖鹽的殘留導(dǎo)致不規(guī)則峰的出現(xiàn)。不知道你有沒有觀察過這段時間高液壓力是不是比以往增大呢，是這個情況，有可能是什么環(huán)節(jié)有堵塞的情況，一段一段的排除吧，是流通池堵，可以手動用低濃度的甲醇水溶液反沖，然后連接泵開始以低流速沖洗，觀察壓力變化，慢慢升高流速至壓力正常。 下面給你說說我們處理流通池污染問題的處理方法，看能幫到你不： 流通池污染了，可以拆下從檢測器進(jìn)口的一端，一般那個地方是接著二通管的，拆下二通管的一端，用注射器吸取異丙醇手動清洗（注射器針頭是帶螺絲的那種，可以和二通管很好的連接，不用擔(dān)心漏出來的問題)。這個壓力有點大，要很使勁的，呵呵。 如果這樣都不行，那就要拆下流通池了，這個不同的儀器操作就有所不同了，你參考下你們的說明書。流通池拆下了可以用乙醇超聲一會，然后安裝好，正常操作就好。 |
7樓2011-07-26 22:39:25
wensdo
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8樓2011-08-01 16:11:08
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
qinhy(金幣+3): 鼓勵新蟲回帖~ 2011-08-01 18:31:07
qinhy(金幣+3): 鼓勵新蟲回帖~ 2011-08-01 18:31:07
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及時沖洗色譜柱：每次分析結(jié)束時，應(yīng)立即沖洗色譜柱，先用水沖洗緩沖鹽，然后過度到強溶劑沖洗，根據(jù)色譜柱的說明書來具體操作。如：先用水：甲醇/乙腈=80:20沖洗30min以上，然后用水：甲醇/乙腈=20:80沖洗30min以上，然后保存在80%甲醇/乙腈溶液中，若長時間不用，應(yīng)保存在100%甲醇/乙腈溶液中。 平時不做分析時，色譜柱也要定期沖洗，且應(yīng)保證柱的兩端用堵頭堵塞嚴(yán)實，防止柱內(nèi)的保存液干涸，損壞色譜柱。 |
9樓2011-08-01 16:55:24
ronaldoli198311
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10樓2011-08-03 15:49:45
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