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wensdo金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
色譜柱與流動(dòng)相問(wèn)題
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| 各位老師，我測(cè)樣品用的流動(dòng)相是甲醇-乙酸銨，梯度洗脫，C18柱 ，但很短時(shí)間，在40min左右就鼓出一個(gè)包，不規(guī)則的，請(qǐng)教各位，有沒(méi)碰到類(lèi)似情況，該如何保護(hù)色譜柱，使柱子壽命更長(zhǎng)？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
qinhy(金幣+3): 鼓勵(lì)新蟲(chóng)回帖~ 2011-08-01 18:31:07
qinhy(金幣+3): 鼓勵(lì)新蟲(chóng)回帖~ 2011-08-01 18:31:07
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及時(shí)沖洗色譜柱：每次分析結(jié)束時(shí)，應(yīng)立即沖洗色譜柱，先用水沖洗緩沖鹽，然后過(guò)度到強(qiáng)溶劑沖洗，根據(jù)色譜柱的說(shuō)明書(shū)來(lái)具體操作。如：先用水：甲醇/乙腈=80:20沖洗30min以上，然后用水：甲醇/乙腈=20:80沖洗30min以上，然后保存在80%甲醇/乙腈溶液中，若長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)保存在100%甲醇/乙腈溶液中。 平時(shí)不做分析時(shí)，色譜柱也要定期沖洗，且應(yīng)保證柱的兩端用堵頭堵塞嚴(yán)實(shí)，防止柱內(nèi)的保存液干涸，損壞色譜柱。 |
9樓2011-08-01 16:55:24
中藥2000
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2樓2011-07-25 20:26:18
【答案】應(yīng)助回帖
★
novus(金幣+1): 謝謝交流，歡迎常來(lái)藥學(xué)版！ 2011-07-25 22:53:59
wensdo(金幣+10): 2011-10-25 10:09:37
novus(金幣+1): 謝謝交流，歡迎常來(lái)藥學(xué)版！ 2011-07-25 22:53:59
wensdo(金幣+10): 2011-10-25 10:09:37
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你說(shuō)40min出了一個(gè)包，具體什么情況說(shuō)得不是很清楚，有可能是樣品殘留，或者其他什么情況，不見(jiàn)得是柱子柱效不好嘛~ 關(guān)于柱子保護(hù)的問(wèn)題，我個(gè)人覺(jué)得就是善待柱子。 比如你做樣前用甲醇水溶液梯度調(diào)整比例，從高濃度慢慢降低濃度，直到你所用流動(dòng)相所適應(yīng)的甲醇濃度 又如做樣完了，用不含鹽的等濃度甲醇水溶液沖洗柱子，除去柱子中的鹽，然后慢慢升高甲醇濃度，直到保存溶劑所要求的條件。 甚至，在你調(diào)流速時(shí)，不要馬上從0升到到1.0，而是以0.2的流速慢慢升高，讓柱子有個(gè)適應(yīng)的過(guò)程，都是對(duì)柱子有保護(hù)作用的。 |
3樓2011-07-25 21:01:54
wensdo
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4樓2011-07-26 07:36:21
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