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ZGmse木蟲 (小有名氣)
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[求助]
納米線合成及XRD表征問題
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各位蟲友,在下有幾個問題想向大家請教。先多謝了!![]() 1. 當(dāng)用CVD方法合成納米線時,如果在基底上已經(jīng)預(yù)先鍍了一層金膜了,但是實驗結(jié)束后發(fā)現(xiàn)基底被一層薄膜覆蓋,并且此薄膜很容易脫落(而露出光潔的基底表面)。這是什么原因呢?不是沒有Au catalyst時才長thin film嗎? 2. 升溫速度對合成結(jié)果有什么影響呢?(具體的,升溫速度快會怎么樣,升溫速度慢又會如何?) 3. 因為我沒有那種“pressure controller”,所以有時不得已就不用泵了(否則壓力會很低),在這種情況下,如果合成比較容易被氧化的納米線,有什么好的防氧化方法嗎? 4. 用Jade檢索物相的問題。如果首先在不限定元素的情況下,得到的物相列表中根本就沒有我所要合成的物相,而都是一些根本不可能存在的元素組成的物相。是不是表明在做XRD的時候就出現(xiàn)了錯誤,要重新再測? 希望大家能夠給予解答,多謝各位! ![]() [ Last edited by ZGmse on 2011-8-3 at 02:03 ] |
X-Ray Diffraction |
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納米線不太熟悉,薄膜比較熟! 升溫對腔室內(nèi)的真空度影響很大,存在雜志的可能性比較高,也就是說升溫會造成嚴(yán)重氧化問題,這屬于工藝控制的問題。 在抽真空時,不知道用的是什么泵? 機(jī)械泵,分子泵,羅茨泵等,但是在泵的連接處應(yīng)該有閥門,高閥等,只需調(diào)節(jié)閥門開關(guān)大小即可,保持真空度的穩(wěn)定,不能停泵! 防止氧化的話,最好先通入保護(hù)氣體,常有氮氣,氬氣等,抽真空20分鐘,以后再進(jìn)行CVD,同時通保護(hù)氣體也可以控制腔室內(nèi)真空壓力,就是說在有保護(hù)氣體的環(huán)境中進(jìn)行試驗。 XRD測試分析時,必須選已知元素,這是保證結(jié)果正確的前提,此外,X射線的探測深度一般是100um以上,有可能會測到基體的部分,需要控制測試方法!應(yīng)該不需要重測,可以根據(jù)測試出的曲線,重新分析處理數(shù)據(jù)就可以了! 樓主提到的設(shè)備我們這都有,可以交流合作! |
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