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[求助]
求表面活性劑高手賜教
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求好心人賜教，不甚感激，本人第一次做有機(jī)，第一次做表面活性劑，實(shí)驗(yàn)第一步就感覺(jué)有問(wèn)題：乙二胺0.25mol(16.73ml)與50 cm3丙醇混合，在甲醇?xì)溲趸c溶液的微堿條件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁熱過(guò)濾除去不溶物質(zhì)，濾液蒸發(fā)完后，殘?jiān)谷隤H≈13.5的氫氧化鈉水溶液中攪拌6h， 以上是文獻(xiàn)所提方法，沒(méi)有提到回流溫度，我就加溫到73℃（有中文文獻(xiàn)是60℃）時(shí)看到有液滴滴下，但是反應(yīng)三個(gè)多小時(shí)的時(shí)候就起了大量的黃色泡沫，七八小時(shí)之后漸漸看不到回流液滴，燒瓶中液體也漸漸變少，這哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶劑讓反應(yīng)到十個(gè)小時(shí)，然后就過(guò)濾除去不溶物質(zhì)，把濾液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它還是黃色粘稠的液體，我就倒出來(lái)在PH=13.5的氫氧化鈉溶液中攪拌 為什么會(huì)起那么多泡沫？這正常嗎？是不是再三個(gè)多小時(shí)的時(shí)候就由表面活性劑產(chǎn)生，由于攪拌它起泡了， 為什么會(huì)七八個(gè)小時(shí)燒杯內(nèi)液體就會(huì)變得那么少？ 我的操作有哪些問(wèn)題？回流管頂部加塞子嗎（我老感覺(jué)那兒會(huì)損失蒸汽）？ |
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blueboy
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3樓2011-08-12 10:40:21
blueboy
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【答案】應(yīng)助回帖
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wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機(jī)理、目的那些我暫時(shí)還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問(wèn)您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會(huì)和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對(duì)新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機(jī)理、目的那些我暫時(shí)還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問(wèn)您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會(huì)和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對(duì)新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般來(lái)說(shuō)，要先確定你要的產(chǎn)物是什么，試驗(yàn)的機(jī)理是什么，試驗(yàn)操作的目的是什么，試驗(yàn)產(chǎn)物如何表征，再開(kāi)始做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中物料損失了，肯定有甲醇損失掉了，實(shí)驗(yàn)重要注意甲醇蒸汽的危害。文獻(xiàn)中給的步驟多半是不可靠的，可信的工藝條件只有自己去摸索。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2011-08-12 09:40:11
送鮮花一朵bersinger: 這里不要純表！ 2011-08-14 00:48:02
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4樓2011-08-12 12:53:05
★ ★
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助！歡迎多來(lái)精細(xì)化工版！ 2011-08-14 00:48:15
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助！歡迎多來(lái)精細(xì)化工版！ 2011-08-14 00:48:15
| 個(gè)人觀點(diǎn)：這個(gè)是乙二胺與鹵代烴1:2的反應(yīng)，有點(diǎn)像雙子表活原料。其它的東西是溶劑，消泡劑，ph控制劑。反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氯化氫，氯化氫與反應(yīng)好的產(chǎn)品（叔胺），變成銨鹽，一種表活，醇蒸發(fā)了，故有泡。反應(yīng)過(guò)程ph值應(yīng)該不斷降低，所以控制反應(yīng)程度必須補(bǔ)加（堿和醇）讓反應(yīng)在弱堿條件下反應(yīng)（比較重要）。如果雙子合成好了，我要用，聯(lián)系給我留言哈。 |
5樓2011-08-13 19:44:49
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