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[求助]
求表面活性劑高手賜教
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求好心人賜教，不甚感激，本人第一次做有機(jī)，第一次做表面活性劑，實(shí)驗(yàn)第一步就感覺有問題：乙二胺0.25mol(16.73ml)與50 cm3丙醇混合，在甲醇?xì)溲趸c溶液的微堿條件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁熱過濾除去不溶物質(zhì)，濾液蒸發(fā)完后，殘?jiān)谷隤H≈13.5的氫氧化鈉水溶液中攪拌6h， 以上是文獻(xiàn)所提方法，沒有提到回流溫度，我就加溫到73℃（有中文文獻(xiàn)是60℃）時(shí)看到有液滴滴下，但是反應(yīng)三個(gè)多小時(shí)的時(shí)候就起了大量的黃色泡沫，七八小時(shí)之后漸漸看不到回流液滴，燒瓶中液體也漸漸變少，這哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶劑讓反應(yīng)到十個(gè)小時(shí)，然后就過濾除去不溶物質(zhì)，把濾液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它還是黃色粘稠的液體，我就倒出來(lái)在PH=13.5的氫氧化鈉溶液中攪拌 為什么會(huì)起那么多泡沫？這正常嗎？是不是再三個(gè)多小時(shí)的時(shí)候就由表面活性劑產(chǎn)生，由于攪拌它起泡了， 為什么會(huì)七八個(gè)小時(shí)燒杯內(nèi)液體就會(huì)變得那么少？ 我的操作有哪些問題？回流管頂部加塞子嗎（我老感覺那兒會(huì)損失蒸汽）？ |
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blueboy
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機(jī)理、目的那些我暫時(shí)還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會(huì)和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對(duì)新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機(jī)理、目的那些我暫時(shí)還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會(huì)和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對(duì)新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般來(lái)說，要先確定你要的產(chǎn)物是什么，試驗(yàn)的機(jī)理是什么，試驗(yàn)操作的目的是什么，試驗(yàn)產(chǎn)物如何表征，再開始做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中物料損失了，肯定有甲醇損失掉了，實(shí)驗(yàn)重要注意甲醇蒸汽的危害。文獻(xiàn)中給的步驟多半是不可靠的，可信的工藝條件只有自己去摸索。 |
2樓2011-08-12 09:40:11
blueboy
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3樓2011-08-12 10:40:21
送鮮花一朵bersinger: 這里不要純表！ 2011-08-14 00:48:02
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4樓2011-08-12 12:53:05
★ ★
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助！歡迎多來(lái)精細(xì)化工版！ 2011-08-14 00:48:15
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助！歡迎多來(lái)精細(xì)化工版！ 2011-08-14 00:48:15
| 個(gè)人觀點(diǎn)：這個(gè)是乙二胺與鹵代烴1:2的反應(yīng)，有點(diǎn)像雙子表活原料。其它的東西是溶劑，消泡劑，ph控制劑。反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生氯化氫，氯化氫與反應(yīng)好的產(chǎn)品（叔胺），變成銨鹽，一種表活，醇蒸發(fā)了，故有泡。反應(yīng)過程ph值應(yīng)該不斷降低，所以控制反應(yīng)程度必須補(bǔ)加（堿和醇）讓反應(yīng)在弱堿條件下反應(yīng)（比較重要）。如果雙子合成好了，我要用，聯(lián)系給我留言哈。 |
5樓2011-08-13 19:44:49
6樓2011-08-13 19:53:23
7樓2011-08-15 08:10:31
8樓2011-08-15 09:58:13
newshine20
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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blueboy(金幣+2, FC-EPI+1): 鼓勵(lì)應(yīng)助 2011-08-16 11:26:46
blueboy(金幣+2, FC-EPI+1): 鼓勵(lì)應(yīng)助 2011-08-16 11:26:46
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第一回流是，甲醇的回流溫度65度左右（可能有共沸，沸點(diǎn)應(yīng)該比甲醇略低），所以文獻(xiàn)上60度是有依據(jù)的。這里的60度指的是瓶?jī)?nèi)液體溫度，不是油浴鍋的溫度，一般油浴溫度比內(nèi)部液體溫度高15度左右。 第二，這個(gè)反應(yīng)結(jié)果是一個(gè)混合物，是想每一個(gè)氮上都上一個(gè)十二烷基？反應(yīng)脫兩分子溴化氫，強(qiáng)酸性，被NaOH吸收，若堿量不夠，反應(yīng)生成的溴化氫與乙二胺成鹽會(huì)阻止反應(yīng)進(jìn)行，可見堿的量是一個(gè)關(guān)鍵。你溶在甲醇里的NaOH溶液加了多少？NaOH的量你確定的計(jì)算過么（至少要0.5mol，20g）？溶解20gNaOH的甲醇有多大體積？個(gè)人感覺是堿（NaOH）的量不夠。如果NaOH不夠，可以多加一些，試試即使是固體，擔(dān)心的話可以換三乙胺。（堿的強(qiáng)度一定要比乙二胺強(qiáng)，否則反應(yīng)中乙二胺成鹽會(huì)阻止反應(yīng)進(jìn)行的） 第三，燒瓶中的液體減少？甲醇是不反應(yīng)的，異丙醇也不反應(yīng)。為什么減少？感覺你的回流裝置密閉不嚴(yán)，有跑氣現(xiàn)象。醇蒸汽沒有經(jīng)過回流冷凝管，就直接散失在大氣中了。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
9樓2011-08-15 14:41:19
10樓2011-08-16 09:13:14
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