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[求助]
求表面活性劑高手賜教
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求好心人賜教,不甚感激,本人第一次做有機,第一次做表面活性劑,實驗第一步就感覺有問題:乙二胺0.25mol(16.73ml)與50 cm3丙醇混合,在甲醇氫氧化鈉溶液的微堿條件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中,回流24h。趁熱過濾除去不溶物質(zhì),濾液蒸發(fā)完后,殘渣倒入PH≈13.5的氫氧化鈉水溶液中攪拌6h, 以上是文獻所提方法,沒有提到回流溫度,我就加溫到73℃(有中文文獻是60℃)時看到有液滴滴下,但是反應三個多小時的時候就起了大量的黃色泡沫,七八小時之后漸漸看不到回流液滴,燒瓶中液體也漸漸變少,這哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶劑讓反應到十個小時,然后就過濾除去不溶物質(zhì),把濾液在100℃烘箱中蒸了一晚上,但是它還是黃色粘稠的液體,我就倒出來在PH=13.5的氫氧化鈉溶液中攪拌 為什么會起那么多泡沫?這正常嗎?是不是再三個多小時的時候就由表面活性劑產(chǎn)生,由于攪拌它起泡了, 為什么會七八個小時燒杯內(nèi)液體就會變得那么少? 我的操作有哪些問題?回流管頂部加塞子嗎(我老感覺那兒會損失蒸汽)? |
表面活性劑大全 | 問題解決 |

送鮮花一朵
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榮譽版主 (職業(yè)作家)
有故事的人
| 一般來說,要先確定你要的產(chǎn)物是什么,試驗的機理是什么,試驗操作的目的是什么,試驗產(chǎn)物如何表征,再開始做實驗。實驗中物料損失了,肯定有甲醇損失掉了,實驗重要注意甲醇蒸汽的危害。文獻中給的步驟多半是不可靠的,可信的工藝條件只有自己去摸索。 |

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有故事的人


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