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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 精細化工 » 表面活性劑 » 求表面活性劑高手賜教
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求表面活性劑高手賜教
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求好心人賜教，不甚感激，本人第一次做有機，第一次做表面活性劑，實驗第一步就感覺有問題：乙二胺0.25mol(16.73ml)與50 cm3丙醇混合，在甲醇氫氧化鈉溶液的微堿條件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁熱過濾除去不溶物質(zhì)，濾液蒸發(fā)完后，殘渣倒入PH≈13.5的氫氧化鈉水溶液中攪拌6h， 以上是文獻所提方法，沒有提到回流溫度，我就加溫到73℃（有中文文獻是60℃）時看到有液滴滴下，但是反應三個多小時的時候就起了大量的黃色泡沫，七八小時之后漸漸看不到回流液滴，燒瓶中液體也漸漸變少，這哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶劑讓反應到十個小時，然后就過濾除去不溶物質(zhì)，把濾液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它還是黃色粘稠的液體，我就倒出來在PH=13.5的氫氧化鈉溶液中攪拌 為什么會起那么多泡沫？這正常嗎？是不是再三個多小時的時候就由表面活性劑產(chǎn)生，由于攪拌它起泡了， 為什么會七八個小時燒杯內(nèi)液體就會變得那么少？ 我的操作有哪些問題？回流管頂部加塞子嗎（我老感覺那兒會損失蒸汽）？ |
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【答案】應助回帖
★ ★
blueboy(金幣+2, FC-EPI+1): 鼓勵應助 2011-08-16 11:26:46
blueboy(金幣+2, FC-EPI+1): 鼓勵應助 2011-08-16 11:26:46
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第一回流是，甲醇的回流溫度65度左右（可能有共沸，沸點應該比甲醇略低），所以文獻上60度是有依據(jù)的。這里的60度指的是瓶內(nèi)液體溫度，不是油浴鍋的溫度，一般油浴溫度比內(nèi)部液體溫度高15度左右。 第二，這個反應結(jié)果是一個混合物，是想每一個氮上都上一個十二烷基？反應脫兩分子溴化氫，強酸性，被NaOH吸收，若堿量不夠，反應生成的溴化氫與乙二胺成鹽會阻止反應進行，可見堿的量是一個關鍵。你溶在甲醇里的NaOH溶液加了多少？NaOH的量你確定的計算過么（至少要0.5mol，20g）？溶解20gNaOH的甲醇有多大體積？個人感覺是堿（NaOH）的量不夠。如果NaOH不夠，可以多加一些，試試即使是固體，擔心的話可以換三乙胺。（堿的強度一定要比乙二胺強，否則反應中乙二胺成鹽會阻止反應進行的） 第三，燒瓶中的液體減少？甲醇是不反應的，異丙醇也不反應。為什么減少？感覺你的回流裝置密閉不嚴，有跑氣現(xiàn)象。醇蒸汽沒有經(jīng)過回流冷凝管，就直接散失在大氣中了。 |
9樓2011-08-15 14:41:19
blueboy
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【答案】應助回帖
★ ★
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機理、目的那些我暫時還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應溶劑是正丙醇，它會和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應助，對新手指導比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機理、目的那些我暫時還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應溶劑是正丙醇，它會和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應助，對新手指導比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般來說，要先確定你要的產(chǎn)物是什么，試驗的機理是什么，試驗操作的目的是什么，試驗產(chǎn)物如何表征，再開始做實驗。實驗中物料損失了，肯定有甲醇損失掉了，實驗重要注意甲醇蒸汽的危害。文獻中給的步驟多半是不可靠的，可信的工藝條件只有自己去摸索。 |
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2樓2011-08-12 09:40:11
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3樓2011-08-12 10:40:21
送鮮花一朵bersinger: 這里不要純表！ 2011-08-14 00:48:02
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4樓2011-08-12 12:53:05
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