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[求助]
求表面活性劑高手賜教
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求好心人賜教，不甚感激，本人第一次做有機，第一次做表面活性劑，實驗第一步就感覺有問題：乙二胺0.25mol(16.73ml)與50 cm3丙醇混合，在甲醇?xì)溲趸c溶液的微堿條件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁熱過濾除去不溶物質(zhì)，濾液蒸發(fā)完后，殘渣倒入PH≈13.5的氫氧化鈉水溶液中攪拌6h， 以上是文獻所提方法，沒有提到回流溫度，我就加溫到73℃（有中文文獻是60℃）時看到有液滴滴下，但是反應(yīng)三個多小時的時候就起了大量的黃色泡沫，七八小時之后漸漸看不到回流液滴，燒瓶中液體也漸漸變少，這哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶劑讓反應(yīng)到十個小時，然后就過濾除去不溶物質(zhì)，把濾液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它還是黃色粘稠的液體，我就倒出來在PH=13.5的氫氧化鈉溶液中攪拌 為什么會起那么多泡沫？這正常嗎？是不是再三個多小時的時候就由表面活性劑產(chǎn)生，由于攪拌它起泡了， 為什么會七八個小時燒杯內(nèi)液體就會變得那么少？ 我的操作有哪些問題？回流管頂部加塞子嗎（我老感覺那兒會損失蒸汽）？ |
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6樓2011-08-13 19:53:23
blueboy
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機理、目的那些我暫時還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機理、目的那些我暫時還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般來說，要先確定你要的產(chǎn)物是什么，試驗的機理是什么，試驗操作的目的是什么，試驗產(chǎn)物如何表征，再開始做實驗。實驗中物料損失了，肯定有甲醇損失掉了，實驗重要注意甲醇蒸汽的危害。文獻中給的步驟多半是不可靠的，可信的工藝條件只有自己去摸索。 |
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2樓2011-08-12 09:40:11
blueboy
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3樓2011-08-12 10:40:21
送鮮花一朵bersinger: 這里不要純表！ 2011-08-14 00:48:02
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4樓2011-08-12 12:53:05
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