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陳露銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
【求助】為什么70%乙醇在液相中會(huì)有這么多峰？
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各位蟲友麻煩幫我解答一下，我做的是液相指紋圖譜，流動(dòng)相為乙腈-0.2%磷酸，梯度洗脫，乙腈比例從10%變化到100%，采集時(shí)間60min。檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。提取藥材的溶劑為70%乙醇回流提取。今天進(jìn)了一針70%乙醇，出現(xiàn)了這么多峰，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的蟲友解答一下，謝謝！現(xiàn)附上色譜圖一張，其中2、3、4、5為流動(dòng)相出的峰，在此也想問一下，怎么流動(dòng)相也會(huì)出峰呀（之前有進(jìn)過空針）？其余為70%乙醇出的峰。本人現(xiàn)在是極度郁悶了  |
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2樓2011-08-14 13:26:20
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【答案】應(yīng)助回帖
陳露(金幣+10, 博學(xué)EPI+1): 2011-08-14 14:31:13
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你的乙腈，磷酸，乙醇，以及水（你提到70%乙醇，我假定你用的是乙醇水溶液，含30%的水）都是HPLC級(jí)或者色譜級(jí)的嗎？如果不是，里面帶些雜質(zhì)就很正常了，尤其是磷酸（一般分析純?yōu)?5%水溶液）�？茨愕纳V圖里面，很多雜質(zhì)峰都在0.02AU以上，峰7竟然達(dá)到0.16AU，足以造成誤分析，說明其中一個(gè)或幾個(gè)溶劑完全不合格，不能用作HPLC。 弄到一些HPLC級(jí)的溶劑，你可以依次將上述四種溶劑依次進(jìn)樣，然后一一確定雜質(zhì)峰的來源。 |
3樓2011-08-14 13:34:01
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4樓2011-08-14 13:42:48
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6樓2012-05-23 10:58:27
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