 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2208 | 回復(fù): 16 | |||
| 當(dāng)前主題已經(jīng)存檔。 | |||
[交流]
急！冷凍干燥問題求助
|
|||
|
最近放大生產(chǎn)一批凍干粉針產(chǎn)品，出了些問題，主要是凍干時間過長，共42個小時多，另外凍干出來的樣品有噴瓶現(xiàn)象，瓶四壁和瓶頸有東西，還有樣品表層中心有一個象被揪起來的一小撮。 產(chǎn)品主要含有甘露醇，達95％。配制溶液含甘露醇10％。共晶點沒測，只是參考文獻認為其共晶點－10度。不知共晶點有什么好的測定方法？另外象我這個產(chǎn)品溶液的共晶點是不是就是－10度？請行家指點。 當(dāng)初放大時主要升華時間太長，共25小時左右，升華期間升溫速度比較慢，控制擱板每小時2度升溫，因為是第一次放大生產(chǎn)沒經(jīng)驗，不敢加熱過快，擔(dān)心升溫過快造成大量升華水蒸氣來不及出去會把表層樣品融化。不知道我這個擔(dān)心是否多余。另外升華時升溫速度到底能提到什么程度，心里沒數(shù)。 升華時溫度到底該控制在共晶點溫度還是共晶點溫度以下5－10度？升溫時直線升溫好還是走梯形升溫好？ 再干燥加熱時升溫速度是不是可以很快？一般以多快的速度升溫？ 還有一個久久想不明白的問題：樣品溫度假如已接近共晶點溫度，但壓力達不到，那樣品會溶化嗎？ 一般造成噴瓶的原因主要是樣品沒有凍實，或者升華時樣品溫度超過共熔點。當(dāng)初這批預(yù)凍是－35度維持了近2小時，應(yīng)該是凍實的。另外升華時控制板溫－15度，加熱又慢，應(yīng)該不會有溶化而噴瓶。就是在開始抽真空后真空一直抽到2.5Pa，這個時候會不會升華過快而噴瓶？ 真正原因何在，請幫忙分析。 馬上就要生產(chǎn)第二批，上面這么多的問題一直在我頭腦里回蕩，就是一時間想不出來該怎么樣做才是合理的。急需高手幫忙指點。謝謝！  |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
責(zé)編一直沒有給動靜 是涼了嗎
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
河北醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)相關(guān)專業(yè)接受調(diào)劑
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
藥理學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有225人回復(fù)
-
【招聘】清華大學(xué)藥學(xué)院錢鋒教授課題組誠聘博士后
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
新版scifinder
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
安捷倫液相色譜柱與方法開發(fā)指南
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
2026申請考核博士自薦-蛋白質(zhì)組學(xué)/AI/藥物設(shè)計/AIDD/化學(xué)生物學(xué)
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
接受藥學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
292藥學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
 |
2樓2006-11-13 08:52:41
zhangxiaohang
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 5231.3
- 帖子: 129
- 在線: 25.8小時
- 蟲號: 90564
- 注冊: 2005-09-02
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
3樓2006-11-13 09:14:39
zhangxiaohang
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 5231.3
- 帖子: 129
- 在線: 25.8小時
- 蟲號: 90564
- 注冊: 2005-09-02
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
4樓2006-11-13 09:16:26
5樓2006-11-13 09:27:56
6樓2006-11-13 09:34:40
7樓2006-11-13 09:38:50
zhangxiaohang
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 5231.3
- 帖子: 129
- 在線: 25.8小時
- 蟲號: 90564
- 注冊: 2005-09-02
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
8樓2006-11-13 09:46:02
9樓2006-11-13 09:53:29
10樓2006-11-13 16:01:27
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 coufc 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料專碩306英一數(shù)二 +8 | z1z2z3879 2026-03-16 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考博] 26博士申請 +3 | 1042136743 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[碩博家園] 湖北工業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與健康學(xué)院-課題組招收2026級食品/生物方向碩士 +3 | 1喜春8 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
[考研] 考研化學(xué)學(xué)碩調(diào)劑，一志愿985 +4 | 張vvvv 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +6 | Zz版 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 26考研求調(diào)劑 +6 | 丶宏Sir 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0854控制工程 359求調(diào)劑 可跨專業(yè) +3 | 626776879 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +4 | ahbd 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085600調(diào)劑 +5 | 漾漾123sun 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 070305求調(diào)劑 +3 | mlpqaz03 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 中科大材料專碩319求調(diào)劑 +3 | 孟鑫材料 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 學(xué)碩285求調(diào)劑 +13 | Wisjxn 2026-03-12 | 46/2300 |
|
|
|
[考研] 材料與化工求調(diào)劑一志愿 985 總分 295 +8 | dream…… 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑（材料與化工327） +4 | 愛吃香菜啦 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 336求調(diào)劑 +6 | Iuruoh 2026-03-11 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求材料調(diào)劑 085600英一數(shù)二總分302 前三科235 精通機器學(xué)習(xí) 一志愿哈工大 +4 | 林yaxin 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿西南交大，材料專碩317求調(diào)劑 +5 | lx8568 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿211 總分320求調(diào)劑 +5 | 瑪卡巴卡啊哈 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料科學(xué)與工程/總分295/求收留 +9 | 2026調(diào)劑俠 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求b區(qū)學(xué)校調(diào)劑 +3 | 周56 2026-03-11 | 3/150 |
|