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wjx_7297金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助BDE-209的測定方法
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對于的BDE-209測定是否需要使用同位素標(biāo)記的13C-BDE209 如果不使用，需要什么樣的方法證明分析結(jié)果的可靠性？ 急問，請高手討論交流。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
wjx_7297(金幣+5): 謝謝，還有個問題想交流一下 2011-08-27 16:46:20
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BDE-209的測定可以通過GC-EI-MS（ppm濃度級別） 或是EC-ECNI-MS（>10ppb）； 如果只是做BDE-209的話 可以使用同位素內(nèi)標(biāo)； 但是如果同時檢測 8-9 Br 同系物的話，不能用同位素（BDE-209進(jìn)樣口和柱子裂解）； 如果不用13C-BDE209，最好的選擇是用含一個F取代的BDE-209；或是其他的相近的環(huán)境介質(zhì)中不存在的PBDEs同系物；如BDE-118；或是次之用PCB-209等； |
2樓2011-08-26 20:29:20
wjx_7297
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3樓2011-08-27 16:18:42
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4樓2011-08-28 17:09:38
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看樣子，你也是做PBDE的行家了，我有一個修改意見，但是我沒有看明白是什么意思，你能抽口幫我看看嗎？ 以下是審稿意見 13C-BDE 209 was not used as an internal standard for BDE 209. If not, you need to prove that you have similar recoveries between homologue groups. Was there any degradation of BDE 209? BDE-209 is prone to degradation in GC systems and the only way to provide reliable results is through the use of 13C-BDE-209 as internal standard. Some chromatograms could be given as supplementary information. In addition, there are still some details to be resolved: 我沒有弄明白審稿人想問的是什么意思，我這個意見是二審小修的意見，之前對質(zhì)控問題問了很多，我都一一做了回答，回答的時候用PCB138和209做回收標(biāo)，測定環(huán)境中BDE47、99、100、153、154、183和209，用13C-PCB208做內(nèi)標(biāo)，但是不知道審稿要提供什么樣的色譜圖？還請高手能幫我看下。謝謝！ |
5樓2011-08-29 17:33:45
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很顯然你沒有用13C-BDE 209; 因為BDE-209的降解的問題，你首先要證明你分析過程中的這些化合物的回收率指示物 可以指示BDE-209 或是其他同系物。 審稿人讓你提供色譜圖 你可以提供加標(biāo)回收 和 標(biāo)樣進(jìn)樣對比疊加的譜圖 證明你這些化合物之間回收率 you have similar recoveries between homologue groups； 同時你們實驗室如果BDE-209的降解控制得不錯。最好提供標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度BDE-209降解的圖或是背景空白的圖；如果降解厲害：我個人建議你 把進(jìn)樣口溫度降低到250以下；同時把襯管里面的玻璃棉去掉，用短柱子進(jìn)樣。做出更漂亮一點的圖。 |
6樓2011-08-31 15:28:44
wjx_7297
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你的意思是。要我證明分析過程中這些化合物的回收率指示物（也就是PCB138和209嗎？）指示BDE209或者BDE47、99、100、153、154和183嗎？我使用的是15m長得高溫柱子，而且我的BDE209是單獨的程序升溫條件（和BDE47-183是不同的溫度程序，也就是說一個樣品要走兩針，一針是BDE209,另一針是BDE47-183），最高溫度升高325度，BDE209在8-9min的時間出峰，降解也不是特別大，主要是證明同系物之間相似回收率這個部分，我不知道是我的回收率表PCB138和209，均在BDE209之前出峰的，進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)13C-PCB208也是在BDE209之前出峰，能夠指示BDE209嗎？希望能與你繼續(xù)探討和交流 |
7樓2011-08-31 17:15:46
mashengtao
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8樓2011-09-01 10:42:55
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9樓2011-09-01 21:22:45
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