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弱問方法回收率和加標(biāo)回收率
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本人初次接觸分析化學(xué),開始做液相實(shí)驗(yàn),假設(shè)我處理的樣品是A,是粉末狀的,什么是方法回收率呢? 是不是選取3個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品,分別加入到A粉中,每個(gè)濃度3個(gè)平行,進(jìn)液相后在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出峰處得到一個(gè)峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線反推出這個(gè)濃度,然后減去A粉單獨(dú)處理后進(jìn)液相在標(biāo)準(zhǔn)物出峰處峰面積的濃度,這個(gè)差值再除以那個(gè)已知標(biāo)準(zhǔn)品的濃度?? 加標(biāo)回收率就是,用這套方法先測(cè)樣品A,得到一個(gè)濃度值C,然后再加入已知濃度p的標(biāo)準(zhǔn)品,得到一個(gè)值M,(M-C)/p ? 我覺得我對(duì)加標(biāo)回收率的理解是對(duì)的,就是現(xiàn)在對(duì)方法回收率不知道怎么做? 而且現(xiàn)在的方法也是在摸索,應(yīng)該先做方法回收率吧?我看文獻(xiàn)上都是說在空白樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)品,這個(gè)空白樣品是什么?是指跟我要處理的樣品不同的或者是不包含我要找的目標(biāo)物的樣品?還是指就是我要處理的樣品,只是還未測(cè)含量的?? 求解。。≈x謝 |

銀蟲 (正式寫手)

鐵桿木蟲 (正式寫手)

金蟲 (小有名氣)
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回收率(%)=[加標(biāo)測(cè)定量(mg)-樣品測(cè)定量(mg)]/實(shí)際加標(biāo)量(mg) 說明: 1、加標(biāo)測(cè)定量(mg)= 在標(biāo)準(zhǔn)曲線下測(cè)定所得加標(biāo)樣的濃度(mg/mL)×定容體積(mL) 2、未知樣的濃度(mg/g)=[在標(biāo)準(zhǔn)曲線下測(cè)定所得未知樣濃度(mg/mL)×定容體積(mL)]/未知樣的質(zhì)量m1(g) 3、樣品測(cè)定量(mg) = 未知樣濃度(mg/g)×加標(biāo)樣所稱樣品質(zhì)量m2(g) 4、實(shí)際加標(biāo)量(mg)= 所加標(biāo)樣濃度(mg/mL)×加入標(biāo)樣的體積(mL) 5、未知樣:需要測(cè)定的樣品 6、加標(biāo)樣:樣品+加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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這些概念我都知道 但是具體到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中我就不清楚了 舉個(gè)例子 比如我要測(cè)的一種樣品在標(biāo)曲下算出濃度是0.34ppm 加標(biāo)樣:在上述樣品中加了2ppm,1ml 就是2ug , 這個(gè)濃度算出是0.61ppm 所有的樣品都是復(fù)溶于0.8ml溶劑中,從中取20ul 用于衍生化反應(yīng)(20ul+60ul borate buffe +20ul衍生試劑),再?gòu)拇酥羞M(jìn)樣10ul機(jī)測(cè)。 標(biāo)準(zhǔn)品是配好一系列濃度后,也是分別取20ul,同上一樣衍生,進(jìn)樣10ul 怎么算呢? |

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