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楊景彥金蟲 (正式寫手)
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[求助]
油脂中茴香胺值的問(wèn)題
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| 按照國(guó)標(biāo)測(cè)定油脂的茴香胺值時(shí)，用異辛烷作為溶劑溶解油，用冰醋酸溶解茴香胺試劑，我就奇怪了，異辛烷是非極性的，冰醋酸是極性的，是不相溶的，而作實(shí)驗(yàn)時(shí)，，確實(shí)混在一起時(shí)是分層的，那么，油中的二級(jí)氧化產(chǎn)物怎么可能與茴香胺試劑發(fā)生反應(yīng)呢，不是均一穩(wěn)定的溶液，又怎么能比色呢？為什么要用異辛烷溶解呢，石油醚等不行嗎？急盼大蝦賜教！�。。。。�！ |
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9樓2014-11-07 10:15:33
lijunqing525
金蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
楊景彥(金幣+10): 多謝了 2011-09-05 23:51:48
樹(shù)樹(shù)8013(食品EPI+1): 謝謝解答交流。符合EPI發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)。 2011-09-06 08:40:09
sweety: 回帖置頂 2011-12-30 09:31:09
樹(shù)樹(shù)8013(食品EPI+1): 謝謝解答交流。符合EPI發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)。 2011-09-06 08:40:09
sweety: 回帖置頂 2011-12-30 09:31:09
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1) 在冰乙酸存在的情況下，茴香胺會(huì)和油脂中的醛類物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物是淡黃色的，顏色的強(qiáng)度的形成不僅僅依靠醛類物質(zhì)的數(shù)量，同時(shí)也和其結(jié)構(gòu)有關(guān)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在碳鏈上如有和羰基共軛的雙鍵存在，摩爾吸光度會(huì)增加4到5倍。這意味著產(chǎn)品如果含有2-烯和雙烯，結(jié)果會(huì)高。 2) 在大多數(shù)情況下，正己烷可代替異辛烷作為溶劑。但是，那些脂肪酸氧化程度較高的油脂在正己烷中不能完全溶解，就必須使用異辛烷。實(shí)驗(yàn)中所使用的溶劑（異辛烷或正己烷），在300-380nm處的吸光度應(yīng)是零或接近零。商業(yè)產(chǎn)品可以通過(guò)充滿硅膠的玻璃柱（直徑3-5cm，長(zhǎng)度100cm）過(guò)濾來(lái)排除吸收性物質(zhì)。 3) 茴香胺和醛類化合物的反應(yīng)會(huì)生成水。因此，試劑或樣品中如有水的存在會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全，而是結(jié)果偏低。由于冰乙酸極易吸濕，有必要用Karl Fischer測(cè)定以來(lái)檢測(cè)水分。如果水分含量超過(guò)0.1%，此冰乙酸應(yīng)丟棄。 4) 儲(chǔ)存過(guò)程中，由于氧化作用茴香胺會(huì)變黑。茴香胺晶體是奶油色的， 應(yīng)儲(chǔ)存黑色瓶中，于0–4°C條件下保存，避免暴露于強(qiáng)光，并在顏色改變前使用。變色的試劑可用下述方法脫色和還原。將4.0g茴香胺溶解于100mL75°C的水中，加入0.2g亞硫酸鈉和2.0g活性炭，攪拌5min。通過(guò)雙層濾紙過(guò)濾，如果有活性炭通過(guò)，再重新過(guò)濾。將濾液冷卻到0°C左右，在此溫度下保持4小時(shí)，或過(guò)夜更好。將茴香胺晶體過(guò)濾出來(lái)，并用少量0°C的水沖洗。在真空干燥器中進(jìn)行干燥，然后裝入棕色瓶中。如果在暗處低溫保存，得到的晶體在1年內(nèi)不會(huì)變黑。 5) 茴香胺溶液在350nm處吸光度如果超過(guò)0.200時(shí)，應(yīng)丟棄。 6) 混合物必須通過(guò)小幅度的振搖使其完全均質(zhì)，然后在測(cè)量吸光度之前反應(yīng)10分鐘。 |
2樓2011-09-05 22:45:54
楊景彥
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3樓2011-09-05 23:50:07
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