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乙醛酸的分析方法(亞硫酸鹽加成法)
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乙醛酸的分析方法(亞硫酸鹽加成法) 請(qǐng)問(wèn)大師電解液是如何配比的？是用硫酸與水配置嗎？比例？盼回復(fù)謝謝！ 乙醛酸的分析方法(亞硫酸鹽加成法) 1. 原理 羰基物與亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽起如下的加成反應(yīng): OH 〉C＝ + Na2 SO3 + H2 O → 〉C〈 + NaOH SO3 Na OH 〉C＝ + NaHSO3 → 〉C〈 SO3 Na 2. 試劑 (1) 亞硫酸氫鈉溶液 焦亞硫酸鈉5.703克溶于100克水中。每日或臨用前新鮮配制。 (2) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶解2.488克硫代硫酸鈉于100克水中, 加入0.5克氯仿。用重鉻酸鉀標(biāo)定。 (3) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶解3.50克碘化鉀和1.30克碘于水中, 并稀釋到100ml。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)化。 (4) 淀粉指示劑 取6克可溶性淀粉, 用水調(diào)成漿狀。用水稀釋到1000ml,攪拌成懸浮液。在攪拌下加入20gKOH, 繼續(xù)攪拌到KOH溶解。靜置２ｈ，加入27.5ml鹽酸。用鹽酸或 KOH 調(diào)pH至6.0±0.1。加入6ml冰醋酸作為防腐劑。 3. 操作程序 取NaHSO3 10.00ml, 電解液5.00ml, 冰10克, 振蕩10分鐘,加入0.5毫升淀粉指示劑,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 4. 計(jì)算 乙醛酸含量(g/l)=(V0-V1)×C×M/V 式中 V0 空白試驗(yàn)所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); V1 滴定試樣所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); C 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度; M 乙醛酸的摩爾質(zhì)量; V 所取試樣的毫升數(shù)。 各位朋友們，我用這個(gè)方法測(cè)定時(shí)，一加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液才兩三滴就變藍(lán)了。也不知道是什么原因，買(mǎi)來(lái)的時(shí)候是廠家說(shuō)是40%的含量，我用HPLC測(cè)試了有機(jī)物純度是98%以上，但合成人員說(shuō)，要讓找到一個(gè)方法測(cè)定該乙醛酸的具體有多少。請(qǐng)問(wèn)哪位大蝦有好的辦法？期待解決�。。。。。。。�！ |
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2樓2011-09-06 17:02:01
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3樓2013-10-25 11:03:41
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