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yilishanshan木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
大星星
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[求助]
HPLC中流動(dòng)相的pH問(wèn)題？
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弱弱地問(wèn)，HPLC中，流動(dòng)相若用磷酸調(diào)pH值至4，調(diào)過(guò)了，pH到3了，怎么辦？用NaOH滴加中和嗎？一般多少濃度的NaOH？ HPLC實(shí)驗(yàn)中，流動(dòng)相的pH影響大嗎？ 流動(dòng)相中加入乙酸鈉，用冰醋酸調(diào)pH；而流動(dòng)相中加入磷酸二氫鉀，用磷酸調(diào)pH，是要緩沖鹽和對(duì)應(yīng)的酸一起嗎？若流動(dòng)相中加入磷酸鹽，是不是只能用磷酸調(diào)pH，不能用鹽酸、冰醋酸？ 懇請(qǐng)高手賜教，感激不盡！  |
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yugijiang
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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36樓2012-05-19 08:57:53
癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
jiangchunyong(金幣+2): 謝謝應(yīng)助!歡迎常來(lái)！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金幣+5): 謝謝，若P 2011-09-27 19:33:15
jiangchunyong(金幣+2): 謝謝應(yīng)助!歡迎常來(lái)！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金幣+5): 謝謝，若P 2011-09-27 19:33:15
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pH影響的大小，主要取決于樣品酸堿性。樣品中性，基本沒(méi)啥影響，樣品酸堿性，對(duì)保留時(shí)間影響較大，流動(dòng)相pH在樣品pKa正負(fù)1范圍內(nèi)變化，保留時(shí)間變化最大。 酸鹽以對(duì)應(yīng)的酸調(diào)pH，能形成較穩(wěn)定的pH緩沖體系，若流動(dòng)相有蒸發(fā)沉淀等變化，不至于流動(dòng)相pH變化太大而造成保留時(shí)間發(fā)生變化。當(dāng)然，以磷酸鹽為例，若以鹽酸、醋酸等調(diào)pH，亦未嘗不可。 返調(diào)pH 的問(wèn)題。理論上，是可以的。引入少量的鹽，一般不會(huì)對(duì)峰型等造成加大的影響。濃度，隨意。 |
2樓2011-09-20 08:26:26
xiaoxiazizx
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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3樓2011-09-20 09:51:29
lxh729
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4樓2011-09-20 11:22:00
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