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yilishanshan木蟲 (正式寫手)
大星星
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[求助]
HPLC中流動(dòng)相的pH問題？
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弱弱地問，HPLC中，流動(dòng)相若用磷酸調(diào)pH值至4，調(diào)過了，pH到3了，怎么辦？用NaOH滴加中和嗎？一般多少濃度的NaOH？ HPLC實(shí)驗(yàn)中，流動(dòng)相的pH影響大嗎？ 流動(dòng)相中加入乙酸鈉，用冰醋酸調(diào)pH；而流動(dòng)相中加入磷酸二氫鉀，用磷酸調(diào)pH，是要緩沖鹽和對(duì)應(yīng)的酸一起嗎？若流動(dòng)相中加入磷酸鹽，是不是只能用磷酸調(diào)pH，不能用鹽酸、冰醋酸？ 懇請(qǐng)高手賜教，感激不盡！  |
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【答案】應(yīng)助回帖
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jiangchunyong(金幣+2): 謝謝應(yīng)助!歡迎常來！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金幣+5): 謝謝，若P 2011-09-27 19:33:15
jiangchunyong(金幣+2): 謝謝應(yīng)助!歡迎常來！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金幣+5): 謝謝，若P 2011-09-27 19:33:15
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pH影響的大小，主要取決于樣品酸堿性。樣品中性，基本沒啥影響，樣品酸堿性，對(duì)保留時(shí)間影響較大，流動(dòng)相pH在樣品pKa正負(fù)1范圍內(nèi)變化，保留時(shí)間變化最大。 酸鹽以對(duì)應(yīng)的酸調(diào)pH，能形成較穩(wěn)定的pH緩沖體系，若流動(dòng)相有蒸發(fā)沉淀等變化，不至于流動(dòng)相pH變化太大而造成保留時(shí)間發(fā)生變化。當(dāng)然，以磷酸鹽為例，若以鹽酸、醋酸等調(diào)pH，亦未嘗不可。 返調(diào)pH 的問題。理論上，是可以的。引入少量的鹽，一般不會(huì)對(duì)峰型等造成加大的影響。濃度，隨意。 |
2樓2011-09-20 08:26:26
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+1): 謝謝應(yīng)助！ 2011-09-21 23:02:04
karl2100(金幣+1): 謝謝應(yīng)助！ 2011-09-21 23:02:04
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分情況 1、如果是已有方法（包括已有標(biāo)準(zhǔn)及已有明確文獻(xiàn)），則應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法操作，隨意改動(dòng)是不可取的。尤其不能加入原系統(tǒng)注明成分之外的其他成分。其中如果是文獻(xiàn)的方法，建議完整重現(xiàn)后再嘗試優(yōu)化。 2、如果是新建方法則相對(duì)靈活，諸如另加加掃尾劑這些措施都是可以選擇的。一般來說緩沖對(duì)還是比較考究的，如磷酸及磷酸鹽，醋酸及醋酸鹽，鹽酸及氯化鉀（美國藥典），等等，這些緩沖對(duì)出來的結(jié)果往往以pH為系統(tǒng)評(píng)價(jià)最關(guān)鍵，但絕對(duì)不是只看pH。 3、緩沖對(duì)的成分，很多情況下是可以替換的。但是絕對(duì)不是沒有影響，我曾經(jīng)做過一些嘗試，比如以鈉鹽替換鉀鹽制備緩沖系統(tǒng)，結(jié)果很多不可重現(xiàn)。當(dāng)然，也有可能是我有些操作細(xì)節(jié)沒有注意到，但是，與其這樣引進(jìn)一些不穩(wěn)定因素，去查原因，還是循規(guī)蹈矩來的好。 |
9樓2011-09-21 10:19:16
hugh_811
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10樓2011-09-21 11:37:02
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