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new_iori

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[求助] 液相色譜分析，如何改進(jìn)適合的流動(dòng)相和溶劑？

最近我剛到新單位做分析主管，做關(guān)于離子液體[BMIM]Br的液相色譜分析。
原先他們使用的是50:50的磷酸二氫鉀：乙腈做流動(dòng)相，純水做溶劑，但是每次都出雙肩峰，大峰后面的小峰很難去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。
昨天我試驗(yàn)用100%甲醇同時(shí)做溶劑和流動(dòng)相，峰型很好，保留時(shí)間在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶劑，雙肩峰就會(huì)分裂成5個(gè)小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，無法在色譜柱中分離的結(jié)果吧。
我把100%甲醇的方案提出來，員工拒絕做，原因是甲醇做溶劑毒性太大......
我的天，那還是在通風(fēng)櫥中操作....

我想咨詢下高人，這種水溶性特別強(qiáng)，還含有非水溶物質(zhì)的產(chǎn)品，應(yīng)該怎樣再改進(jìn)方案，避免用甲醇做溶劑？
我初步設(shè)想是50:50的甲醇：水做流動(dòng)相，水做溶劑，這樣可行性如何？謝謝了
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1樓 2011-09-21 21:03:02

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new_iori(金幣+1): 請(qǐng)問柱溫現(xiàn)在30，可以直接升到35嗎？柱子標(biāo)明是23℃的300-scx柱子。今天試驗(yàn)了下緩沖：甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19

引用回帖:

1樓: Originally posted by new_iori at 2011-09-21 21:03:02:
最近我剛到新單位做分析主管，做關(guān)于離子液體[BMIM]Br的液相色譜分析。
原先他們使用的是50:50的磷酸二氫鉀：乙腈做流動(dòng)相，純水做溶劑，但是每次都出雙肩峰，大峰后面的小峰很難去除，改成40:60，甚至100%的乙腈 ...

你有沒有感覺用純甲醇時(shí)，可能是幾個(gè)峰沒有分開，完全合并了。用原來的條件可能分離更好，建議可以加一下柱溫，或換個(gè)柱子，或適當(dāng)?shù)恼{(diào)整一下流動(dòng)相改用緩沖鹽和甲醇乙腈為流動(dòng)相等。

個(gè)人見解哈

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2樓2011-09-22 07:43:09

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new_iori(金幣+1): 恩，好的。只是我們的流動(dòng)相加入水少了峰型會(huì)很亂，可能需要20%以上水相才能分離 2011-09-22 16:28:33

很少用100%有機(jī)溶劑的，適當(dāng)增大一下比例是可以的，不要用純的。80%的濃度應(yīng)該也能達(dá)到效果。

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奮斗是金！

3樓2011-09-22 08:16:23

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new_iori(金幣+1): 安捷倫的ZORBAX 300-SCX強(qiáng)陽離子交換柱原先有一根不能進(jìn)水的C18，這根是配的。再買一根得5000塊，老板嫌貴 2011-09-22 16:30:02

樓主用的什么色譜柱啊，可以換成水性C18柱子試試！！

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4樓2011-09-22 09:02:28

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new_iori(金幣+1): 恩，第二張圖是試驗(yàn)了下可行性，還得改善峰型。我們PH是中性的 2011-09-22 16:30:49

忘了說一下，pH是不是也應(yīng)該控制一下呢？看你第二張圖的珠峰峰型也不好��！

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5樓2011-09-22 09:03:34

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new_iori(金幣+1): 我是又好氣，又好笑。人家寧愿用乙腈當(dāng)流動(dòng)相，也不愿意用甲醇�？赡芗状荚隗w內(nèi)累積，乙腈不累積吧 2011-09-22 16:31:45

乙腈毒性貌似比甲醇毒很多，呵呵

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6樓2011-09-22 09:28:21

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new_iori(金幣+1): 剛開始用柱子的時(shí)候，那里是一個(gè)峰的。所以他們認(rèn)定那是一個(gè)峰分裂成的2個(gè)。而且如果那是2個(gè)峰的話，那么同分異構(gòu)體就多了，我們就沒法生產(chǎn)了 2011-09-22 16:33:41

不知道樓主為什么要把后面那個(gè)峰去除，本身它就是一個(gè)雜質(zhì)啊~~上面的建議分析的也差不多了，再建議樓主第一個(gè)方法，溶劑用流動(dòng)相試試

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belivemesuccess!!

7樓2011-09-22 09:28:31

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new_iori(金幣+1): 恩，好的。多謝啊。比例應(yīng)該5%的變，請(qǐng)問柱溫變化階梯是多少？上下限是多少？還有流速我們已經(jīng)0.5ml/min了，壓力500psi，還能再低嗎？ 2011-09-22 16:35:38

用純甲醇做流動(dòng)相完全可以啊，沒有那么高的毒性。如果你試驗(yàn)了可以的話是可以這么做的。不過像樓上說的，你應(yīng)該考慮是不是幾個(gè)峰重疊了，在圖譜上看不出來。我認(rèn)為一般不要這么徹底的變更流動(dòng)相，最好能通過調(diào)整流動(dòng)相比例、柱溫、流速，或流動(dòng)相中添加其他成分等方法修飾峰型。

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8樓2011-09-22 11:29:13

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new_iori(金幣+1): 原因是手下不愿意用甲醇和乙腈當(dāng)溶劑來配，他們嫌毒性大.... 2011-09-22 16:36:31

樓主選用溶劑為何是水�。坑惺裁丛蛎�？

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永遠(yuǎn)不要帶著問題去找你的上司！

9樓2011-09-22 12:21:56

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new_iori(金幣+1): 好的，還是謝謝你 2011-09-22 21:01:45

引用回帖:

2樓: Originally posted by xiahaolian at 2011-09-22 07:43:09:
你有沒有感覺用純甲醇時(shí)，可能是幾個(gè)峰沒有分開，完全合并了。用原來的條件可能分離更好，建議可以加一下柱溫，或換個(gè)柱子，或適當(dāng)?shù)恼{(diào)整一下流動(dòng)相改用緩沖鹽和甲醇乙腈為流動(dòng)相等。

個(gè)人見解哈

呵呵，這個(gè)根據(jù)柱子的具體情況而定了，我沒用過這個(gè)型號(hào)的，不是很了解。

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10樓2011-09-22 18:16:52

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