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new_iori新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
液相色譜分析，如何改進(jìn)適合的流動(dòng)相和溶劑？
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最近我剛到新單位做分析主管，做關(guān)于離子液體[BMIM]Br的液相色譜分析。 原先他們使用的是50:50的磷酸二氫鉀：乙腈做流動(dòng)相，純水做溶劑，但是每次都出雙肩峰，大峰后面的小峰很難去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。 昨天我試驗(yàn)用100%甲醇同時(shí)做溶劑和流動(dòng)相，峰型很好，保留時(shí)間在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶劑，雙肩峰就會(huì)分裂成5個(gè)小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，無(wú)法在色譜柱中分離的結(jié)果吧。 我把100%甲醇的方案提出來(lái)，員工拒絕做，原因是甲醇做溶劑毒性太大...... 我的天，那還是在通風(fēng)櫥中操作.... 我想咨詢下高人，這種水溶性特別強(qiáng)，還含有非水溶物質(zhì)的產(chǎn)品，應(yīng)該怎樣再改進(jìn)方案，避免用甲醇做溶劑？ 我初步設(shè)想是50:50的甲醇：水做流動(dòng)相，水做溶劑，這樣可行性如何？謝謝了 在線等 |
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【答案】應(yīng)助回帖
new_iori(金幣+1): 請(qǐng)問(wèn)柱溫現(xiàn)在30，可以直接升到35嗎？柱子標(biāo)明是23℃的300-scx柱子。今天試驗(yàn)了下緩沖：甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19
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你有沒(méi)有感覺(jué)用純甲醇時(shí)，可能是幾個(gè)峰沒(méi)有分開(kāi)，完全合并了。用原來(lái)的條件可能分離更好，建議可以加一下柱溫，或換個(gè)柱子，或適當(dāng)?shù)恼{(diào)整一下流動(dòng)相改用緩沖鹽和甲醇乙腈為流動(dòng)相等。  個(gè)人見(jiàn)解哈 |
2樓2011-09-22 07:43:09
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3樓2011-09-22 08:16:23
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4樓2011-09-22 09:02:28
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5樓2011-09-22 09:03:34
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7樓2011-09-22 09:28:31
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【答案】應(yīng)助回帖
new_iori(金幣+1): 恩，好的。多謝啊。比例應(yīng)該5%的變，請(qǐng)問(wèn)柱溫變化階梯是多少？上下限是多少？還有流速我們已經(jīng)0.5ml/min了，壓力500psi，還能再低嗎？ 2011-09-22 16:35:38
| 用純甲醇做流動(dòng)相完全可以啊，沒(méi)有那么高的毒性。如果你試驗(yàn)了可以的話是可以這么做的。不過(guò)像樓上說(shuō)的，你應(yīng)該考慮是不是幾個(gè)峰重疊了，在圖譜上看不出來(lái)。我認(rèn)為一般不要這么徹底的變更流動(dòng)相，最好能通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相比例、柱溫、流速，或流動(dòng)相中添加其他成分等方法修飾峰型。 |
8樓2011-09-22 11:29:13
yukepotato
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9樓2011-09-22 12:21:56
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10樓2011-09-22 18:16:52
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