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[求助]
流動(dòng)相的選擇
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大家好，我最近遇到一個(gè)化合物。有些困惑，向各位同行請(qǐng)教： （1）化合物的PKa有兩個(gè)值，一個(gè)3左右，一個(gè)10左右，液相分析時(shí)流動(dòng)相該如何選擇呢？ （2）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用乙腈與PH8.0磷酸鹽緩沖鹽做流動(dòng)相會(huì)好一些，只有菲羅門(mén)的Gemini-C18這款柱子對(duì)稱性好，其余C18柱對(duì)稱性均低于0.6，但Gemini的重現(xiàn)性不好，原本能分開(kāi)的兩個(gè)峰越來(lái)越近，甚至小雜質(zhì)峰都不能分開(kāi)，是不是這款柱子很脆弱？還是方法不行呢？ 謝謝各位了�。�！期待您的回復(fù)！ |
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5樓2011-09-24 09:19:45
ltxin2009
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2樓2011-09-23 14:29:02
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【答案】應(yīng)助回帖
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yangxun(金幣+1): 謝謝 2011-09-24 09:18:10
lk590(金幣+1): 謝謝參與 2011-09-24 09:56:14
yangxun(金幣+1): 謝謝 2011-09-24 09:18:10
lk590(金幣+1): 謝謝參與 2011-09-24 09:56:14
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1/選擇靠近中性的流動(dòng)相，對(duì)柱子損傷小些。 2、你的出峰不能很好的重現(xiàn)，不知是不是你的柱子沒(méi)能平衡好（運(yùn)行時(shí)間有問(wèn)題）,你就進(jìn)下一針了？ 再者你改變一下你的緩沖鹽濃度試試看。鉀離子濃度對(duì)于飽和柱子活性部位還是有影響的。但鉀離子濃度過(guò)高也會(huì)導(dǎo)致峰不能很好的重現(xiàn)。 乙腈不行的話還可以換四氫呋喃試試。 |
3樓2011-09-23 16:02:54
tianzhibin
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4樓2011-09-23 16:18:24
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