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液相色譜流動(dòng)相選擇問題,請(qǐng)高手指點(diǎn)!
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| 最近在合成一中間體——N-甲基氰乙酰胺,用氰乙酸甲酯與甲胺反應(yīng),想用液相色譜測(cè)定反應(yīng)終點(diǎn),島津的液相色譜儀,C18的柱子,請(qǐng)高手知點(diǎn)下應(yīng)該選擇什么樣的流動(dòng)相。不勝感激! |
銀蟲 (小有名氣)
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液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn): a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。 b、流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng) c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長(zhǎng)泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。 d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,最好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。 e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。 f、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。 我建議 流動(dòng)相為:乙腈:12.5mmol/L磷酸二氫鉀(9:91) |

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