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液相色譜流動相選擇問題，請高手指點(diǎn)！
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| 最近在合成一中間體——N-甲基氰乙酰胺，用氰乙酸甲酯與甲胺反應(yīng)，想用液相色譜測定反應(yīng)終點(diǎn)，島津的液相色譜儀，C18的柱子，請高手知點(diǎn)下應(yīng)該選擇什么樣的流動相。不勝感激！ |
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liujianyu2
銀蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
cindy2137(金幣+2, 博學(xué)EPI+1): 謝謝指教 2011-04-25 15:53:33
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液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點(diǎn)： a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。 b、流動相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng) c、流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。 d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器，最好使用對紫外吸收較低的溶劑配制。 e、流動相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。 f、在流動相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。 我建議 流動相為：乙腈：12.5mmol/L磷酸二氫鉀（9:91） |
2樓2011-04-23 16:10:07
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