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[求助] 求助LFP退火燒結(jié)后總是帶磁性

我用水熱法做的LFP，退火燒結(jié)后可以用強(qiáng)磁鐵吸起，用葡萄糖包碳處理退火也會(huì)有磁性。

我用的氣氛是5%H2/Ar，管式爐比較簡(jiǎn)單，不能控溫，可能升溫比較快，燒得溫度是600℃2h。石英管一端通氣一端油封，一直通氣保持正壓，燒前也通氣一段時(shí)間，流量大約一直保持200ml/min。原料是粉末，沒(méi)有壓實(shí)。

求指點(diǎn)

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1樓 2011-09-29 15:33:26

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ask_03

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dazhi7758(金幣+2): 2011-09-29 16:36:08

如果樣品外觀正常的話(huà)，那就有可能生成了一些帶磁性的鐵合金物質(zhì)，可以測(cè)個(gè)XRD看看里面雜質(zhì)是什么。

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2樓2011-09-29 15:52:13

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dazhi7758

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引用回帖:

2樓: Originally posted by ask_03 at 2011-09-29 15:52:13:
如果樣品外觀正常的話(huà)，那就有可能生成了一些帶磁性的鐵合金物質(zhì)，可以測(cè)個(gè)XRD看看里面雜質(zhì)是什么。

外觀來(lái)看上層略微發(fā)紅，下層發(fā)灰色。XRD看不出來(lái)什么東西，噪音峰有點(diǎn)高，LFP的峰都能對(duì)上，少量雜質(zhì)的峰可能就被噪音峰遮蓋了

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3樓2011-09-29 16:36:00

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ask_03

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dazhi7758(金幣+2): 謝謝 2011-09-29 16:45:12

不可能吧表面都發(fā)紅了你的XRD居然沒(méi)有測(cè)出來(lái)，表面發(fā)紅那就說(shuō)明燒結(jié)過(guò)程中被氧化了，氧化鐵具有磁性的，能看到紅，說(shuō)明你的材料表面氧化嚴(yán)重

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4樓2011-09-29 16:41:00

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dazhi7758

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引用回帖:

4樓: Originally posted by ask_03 at 2011-09-29 16:41:00:
不可能吧表面都發(fā)紅了你的XRD居然沒(méi)有測(cè)出來(lái)，表面發(fā)紅那就說(shuō)明燒結(jié)過(guò)程中被氧化了，氧化鐵具有磁性的，能看到紅，說(shuō)明你的材料表面氧化嚴(yán)重

請(qǐng)問(wèn)你燒結(jié)的時(shí)候粉體需要壓實(shí)嗎？

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5樓2011-09-29 16:43:02

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fuelcell68

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dazhi7758(金幣+2): 2011-09-29 22:45:28

正常啊，生成了四氧化三鐵，原材料和過(guò)程控制！

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6樓2011-09-29 17:02:41

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6樓: Originally posted by fuelcell68 at 2011-09-29 17:02:41:
正常啊，生成了四氧化三鐵，原材料和過(guò)程控制！

請(qǐng)問(wèn)退火需要壓片嗎？

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7樓2011-09-29 22:45:52

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dazhi7758(金幣+2): 2011-09-30 08:33:31
dazhi7758(金幣+10): ★★★★★最佳答案 2012-01-09 08:56:48

壓片也行，但是壓片燒結(jié)燒出來(lái)的材料結(jié)塊嚴(yán)重，對(duì)于后續(xù)粉碎要求高些，如果是實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)，最好不要壓塊，壓塊只是增加了產(chǎn)量而已，但是對(duì)于粉碎要求就高，實(shí)驗(yàn)室基本研缽研磨會(huì)很煩人的

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8樓2011-09-30 07:58:31

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8樓: Originally posted by ask_03 at 2011-09-30 07:58:31:
壓片也行，但是壓片燒結(jié)燒出來(lái)的材料結(jié)塊嚴(yán)重，對(duì)于后續(xù)粉碎要求高些，如果是實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)，最好不要壓塊，壓塊只是增加了產(chǎn)量而已，但是對(duì)于粉碎要求就高，實(shí)驗(yàn)室基本研缽研磨會(huì)很煩人的

請(qǐng)問(wèn)你對(duì)我的實(shí)驗(yàn)有什么建議嗎？我用過(guò)高純氮和5%H2/Ar都會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象，我在入氣口放點(diǎn)碳會(huì)好點(diǎn)嗎？

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9樓2011-09-30 08:37:19

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dazhi7758(金幣+2): 2011-09-30 14:28:57

你用的是什么爐子，如果是管式爐的話(huà)，最好能檢查下氣密性，抽真空后看管子保持真空的能力，看是否漏氣，如果你用的氣體沒(méi)有問(wèn)題的話(huà)，基本上出現(xiàn)表面氧化的問(wèn)題來(lái)至于管子的氣密性問(wèn)題，你可以去抽真空保持一段時(shí)間看看真空度能否保持，用還原性氣體材料表面還是氧化，基本上管子應(yīng)該是無(wú)法保持氣密性的問(wèn)題

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10樓2011-09-30 09:45:08

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