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kangzai521金蟲 (小有名氣)
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關(guān)于碳納米管的酸化的幾個(gè)疑惑,急。
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我是用8M的硝酸回流處理的,時(shí)間5h,得到的羧化CNT用于合成,但最近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題,就是我將羧化的碳管加入水里超聲后底部有一團(tuán)團(tuán)黑色的東西,無法分散,應(yīng)該是表面羧基的含量很少造成的吧,但是前幾次都是得到均勻的懸浮液而且條件都沒差別,關(guān)于濃度我也算過,不超過1 mg/ml,應(yīng)該沒問題的,我想應(yīng)該是酸化時(shí)不均勻引起的吧。在這里,我有三個(gè)疑惑:一是在羧化前碳管需經(jīng)超聲分散在硝酸里,這里時(shí)間影響大嗎,我用的是20min;二是在酸化后用水沖洗的過程,我是直接抽濾時(shí)用去離子水沖洗的,因?yàn)槁┞┒防锩娴奶脊軙?huì)結(jié)塊,那會(huì)不會(huì)只有團(tuán)聚體外層的碳管表面的酸洗掉了而里面的那些還有殘留,這樣應(yīng)該對(duì)碳管在水中的分散有影響吧?三是烘干時(shí)溫度,我看過很多的文獻(xiàn),有120的也有80,60的,沒有統(tǒng)一,120應(yīng)該是為了除去殘余的硝酸,那這么高的溫度對(duì)接上的羧基會(huì)有影響嗎? 望懂的蟲友給些意見,感激不盡!! |
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木蟲 (正式寫手)
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1. 預(yù)先的超聲,這步的目的是讓catalyst 和酸充分的接觸,也是分散的過程,這個(gè)過程和超聲強(qiáng)度還有時(shí)間有關(guān)系,時(shí)間太短接觸就不是很充分。強(qiáng)度上不能太弱,也不能太強(qiáng)了。太強(qiáng)后,碳管的長徑比下降很多。 2. 酸是會(huì)有少許的殘留的, 洗的話就要洗很多遍。 然后測(cè)pH值,讓它的分散液接近于7,但是一般都不能到7,因?yàn)樗麄兊挠?COOH官能團(tuán)的。 3. 一般的情況下,我覺得只要是超過100度對(duì)與官能團(tuán)就會(huì)有影響了。 |
金蟲 (小有名氣)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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