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kangzai521金蟲 (小有名氣)
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關(guān)于碳納米管的酸化的幾個疑惑，急��！
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我是用8M的硝酸回流處理的，時間5h，得到的羧化CNT用于合成，但最近發(fā)現(xiàn)一個問題，就是我將羧化的碳管加入水里超聲后底部有一團團黑色的東西，無法分散，應(yīng)該是表面羧基的含量很少造成的吧，但是前幾次都是得到均勻的懸浮液而且條件都沒差別，關(guān)于濃度我也算過，不超過1 mg/ml，應(yīng)該沒問題的，我想應(yīng)該是酸化時不均勻引起的吧。在這里，我有三個疑惑：一是在羧化前碳管需經(jīng)超聲分散在硝酸里，這里時間影響大嗎，我用的是20min；二是在酸化后用水沖洗的過程，我是直接抽濾時用去離子水沖洗的，因為漏漏斗里面的碳管會結(jié)塊，那會不會只有團聚體外層的碳管表面的酸洗掉了而里面的那些還有殘留，這樣應(yīng)該對碳管在水中的分散有影響吧？三是烘干時溫度，我看過很多的文獻，有120的也有80，60的，沒有統(tǒng)一，120應(yīng)該是為了除去殘余的硝酸，那這么高的溫度對接上的羧基會有影響嗎？ 望懂的蟲友給些意見，感激不盡�。� |
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【答案】應(yīng)助回帖
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kangzai521(金幣+3): 多謝！關(guān)于溫度，很多好文獻里都是120，所以我一直很疑惑 2011-10-16 09:05:05
lchpy(金幣+2): thanks for your information 2011-10-17 13:43:27
kangzai521(金幣+3): 多謝！關(guān)于溫度，很多好文獻里都是120，所以我一直很疑惑 2011-10-16 09:05:05
lchpy(金幣+2): thanks for your information 2011-10-17 13:43:27
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1. 預先的超聲，這步的目的是讓catalyst 和酸充分的接觸，也是分散的過程，這個過程和超聲強度還有時間有關(guān)系，時間太短接觸就不是很充分。強度上不能太弱，也不能太強了。太強后，碳管的長徑比下降很多。 2. 酸是會有少許的殘留的， 洗的話就要洗很多遍。 然后測pH值，讓它的分散液接近于7，但是一般都不能到7，因為他們的有-COOH官能團的。 3. 一般的情況下，我覺得只要是超過100度對與官能團就會有影響了。 |
2樓2011-10-15 19:43:03
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