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kangzai521金蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于碳納米管的酸化的幾個疑惑，急！！
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我是用8M的硝酸回流處理的，時間5h，得到的羧化CNT用于合成，但最近發(fā)現(xiàn)一個問題，就是我將羧化的碳管加入水里超聲后底部有一團(tuán)團(tuán)黑色的東西，無法分散，應(yīng)該是表面羧基的含量很少造成的吧，但是前幾次都是得到均勻的懸浮液而且條件都沒差別，關(guān)于濃度我也算過，不超過1 mg/ml，應(yīng)該沒問題的，我想應(yīng)該是酸化時不均勻引起的吧。在這里，我有三個疑惑：一是在羧化前碳管需經(jīng)超聲分散在硝酸里，這里時間影響大嗎，我用的是20min；二是在酸化后用水沖洗的過程，我是直接抽濾時用去離子水沖洗的，因為漏漏斗里面的碳管會結(jié)塊，那會不會只有團(tuán)聚體外層的碳管表面的酸洗掉了而里面的那些還有殘留，這樣應(yīng)該對碳管在水中的分散有影響吧？三是烘干時溫度，我看過很多的文獻(xiàn)，有120的也有80，60的，沒有統(tǒng)一，120應(yīng)該是為了除去殘余的硝酸，那這么高的溫度對接上的羧基會有影響嗎？ 望懂的蟲友給些意見，感激不盡��！ |
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dongdong6629
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4樓2011-10-16 20:33:22
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
kangzai521(金幣+3): 多謝！關(guān)于溫度，很多好文獻(xiàn)里都是120，所以我一直很疑惑 2011-10-16 09:05:05
lchpy(金幣+2): thanks for your information 2011-10-17 13:43:27
kangzai521(金幣+3): 多謝！關(guān)于溫度，很多好文獻(xiàn)里都是120，所以我一直很疑惑 2011-10-16 09:05:05
lchpy(金幣+2): thanks for your information 2011-10-17 13:43:27
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1. 預(yù)先的超聲，這步的目的是讓catalyst 和酸充分的接觸，也是分散的過程，這個過程和超聲強(qiáng)度還有時間有關(guān)系，時間太短接觸就不是很充分。強(qiáng)度上不能太弱，也不能太強(qiáng)了。太強(qiáng)后，碳管的長徑比下降很多。 2. 酸是會有少許的殘留的， 洗的話就要洗很多遍。 然后測pH值，讓它的分散液接近于7，但是一般都不能到7，因為他們的有-COOH官能團(tuán)的。 3. 一般的情況下，我覺得只要是超過100度對與官能團(tuán)就會有影響了。 |
2樓2011-10-15 19:43:03
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3樓2011-10-15 19:44:46
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5樓2011-10-16 21:07:20
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