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[求助]
聚合物分子量測定問題 已有1人參與
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我公司是做紡織助劑的，經(jīng)常要做分子量的測試，儀器用的是waters1515+waters2414檢測器，但我缺乏經(jīng)驗，碰到很多問題，希望各位專家?guī)蛶兔Α?img src="https://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif" align="absmiddle" border="0"> 上星期做了一個實驗，樣品都是水溶性的溶液，一個是磺酸鹽（分子量估計有幾千），另一個樣品是聚氨酯(分子量未知）。 實驗步驟： （1）流動相：0.1M NaNO3， 柱子：Waters HSgel AQ3.0 ，標(biāo)準(zhǔn)品：聚乙二醇， MP=960的標(biāo)準(zhǔn)品RT=9.718min，磺酸鹽樣品的RT=10.864min，分子量小于 960。 （2）更換流動相為：0.1M NaNO3：乙腈=80：20，柱子：Waters HSgel AQ3.0 ，標(biāo)準(zhǔn)品：聚乙二醇。 MP=960的標(biāo)準(zhǔn)品RT=9.523min，磺酸鹽樣品的RT=10.619，分子量小于 960。 （3）流動相為：0.1M NaNO3：乙腈=80：20，更換柱子為：Waters Ultrahydro250，標(biāo)準(zhǔn)品：聚乙二醇。 MP430的標(biāo)準(zhǔn)品RT=17.851min， MP960=17.013min，MP7130=14.588min， MP20600=13.234min，磺酸鹽樣品的RT=19.5min，分子量也小于 960。 問題：(1)怎樣選擇流動相？像我這兩個水溶性的樣品就要用水做流動相和用水溶性 的柱子嗎？ （2）磺酸鹽是一個固色劑，分子量估計有幾千，為什么和實驗的差別這么大 呢？ （3）聚氨酯的分子量只有1000多，和理論的數(shù)值差別也很大，為什么呢？ （4）我們很多的產(chǎn)品都是水溶性的溶液，但我覺得用水相和水溶性的柱子不 一定能做出來。 （5）有沒有一些專門介紹分子量測定的書籍或資料？ |
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mingyekeji 
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4樓2011-10-27 08:47:28
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5樓2011-10-27 15:13:17
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