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聚合物分子量測(cè)定問(wèn)題 已有1人參與
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我公司是做紡織助劑的,經(jīng)常要做分子量的測(cè)試,儀器用的是waters1515+waters2414檢測(cè)器,但我缺乏經(jīng)驗(yàn),碰到很多問(wèn)題,希望各位專家?guī)蛶兔Α?img src="https://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif" align="absmiddle" border="0"> 上星期做了一個(gè)實(shí)驗(yàn),樣品都是水溶性的溶液,一個(gè)是磺酸鹽(分子量估計(jì)有幾千),另一個(gè)樣品是聚氨酯(分子量未知)。 實(shí)驗(yàn)步驟: (1)流動(dòng)相:0.1M NaNO3, 柱子:Waters HSgel AQ3.0 ,標(biāo)準(zhǔn)品:聚乙二醇, MP=960的標(biāo)準(zhǔn)品RT=9.718min,磺酸鹽樣品的RT=10.864min,分子量小于 960。 (2)更換流動(dòng)相為:0.1M NaNO3:乙腈=80:20,柱子:Waters HSgel AQ3.0 ,標(biāo)準(zhǔn)品:聚乙二醇。 MP=960的標(biāo)準(zhǔn)品RT=9.523min,磺酸鹽樣品的RT=10.619,分子量小于 960。 (3)流動(dòng)相為:0.1M NaNO3:乙腈=80:20,更換柱子為:Waters Ultrahydro250,標(biāo)準(zhǔn)品:聚乙二醇。 MP430的標(biāo)準(zhǔn)品RT=17.851min, MP960=17.013min,MP7130=14.588min, MP20600=13.234min,磺酸鹽樣品的RT=19.5min,分子量也小于 960。 問(wèn)題:(1)怎樣選擇流動(dòng)相?像我這兩個(gè)水溶性的樣品就要用水做流動(dòng)相和用水溶性 的柱子嗎? (2)磺酸鹽是一個(gè)固色劑,分子量估計(jì)有幾千,為什么和實(shí)驗(yàn)的差別這么大 呢? (3)聚氨酯的分子量只有1000多,和理論的數(shù)值差別也很大,為什么呢? (4)我們很多的產(chǎn)品都是水溶性的溶液,但我覺(jué)得用水相和水溶性的柱子不 一定能做出來(lái)。 (5)有沒(méi)有一些專門介紹分子量測(cè)定的書籍或資料? |
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鐵蟲 (小有名氣)
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