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[交流]
請問一下關(guān)于DMSO的GPC
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柱子是PS的，做校正曲線的時候還挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一個測試，出來的結(jié)果居然PD=1.33左右，而且特別詭異的是，Mp=4700左右，10分之一。那個標(biāo)準(zhǔn)的PMMA在常溫下不溶于DMSO，我是70度加熱3個小時才容的。 試了一個標(biāo)準(zhǔn)的PS，DMSO根本容不了。 我用RAFT做的Homopolymer用這個柱子測，基本PD都是1.5左右。但是那個曲線在過了峰值以后就有點拖尾了，峰不是對稱的。大家覺得可能是什么原因？？是不是柱子不太好？要不標(biāo)準(zhǔn)物的PD怎么測得那么大呢？ |
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2樓2011-10-28 21:56:26
3樓2011-10-30 17:37:46
4樓2011-10-30 18:24:44
5樓2011-10-30 19:27:14
6樓2011-10-30 19:56:45
★ ★ ★ ★
shkzhr(金幣+1):謝謝參與
shkzhr(金幣+3): 謝謝這么詳細(xì)的解釋 2011-11-06 04:31:17
wgs8136(金幣+3): 感謝應(yīng)助! 2011-11-08 00:30:33
shkzhr(金幣+1):謝謝參與
shkzhr(金幣+3): 謝謝這么詳細(xì)的解釋 2011-11-06 04:31:17
wgs8136(金幣+3): 感謝應(yīng)助! 2011-11-08 00:30:33
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從你的描述中,我倒是沒看出來GPC儀器有什么問題，主要是覺得有這么幾個問題：色譜柱和標(biāo)樣，與流動相不匹配。一般來說，標(biāo)樣的問題比較好解決，DMF/DMAC做流動相的，用PMMA是可以的。而對DMSO，我不熟悉，你可以查一下有關(guān)資料。一般來說，找到合適的標(biāo)樣應(yīng)該不難。關(guān)鍵是柱子，你說：過了峰值之后有拖尾，說明柱子上的分離不好，比較難辦啊，情況也比較復(fù)雜。DMF/DMAC體系都需要向流動相中加鹽，而對DMSO就不知道了�？赡芤残枰欲}。此時就需要耐腐蝕性的柱子。許多用戶仍然用普通有機(jī)相柱，對于DMF/DMAC來說，柱子耐不住腐蝕，就會出現(xiàn)色譜峰拖尾現(xiàn)象，實際上就是樣品與被腐蝕了的柱填料發(fā)生了鍵合，影響了體積排阻。數(shù)據(jù)必然不準(zhǔn)確。應(yīng)該選用耐腐蝕性柱子。但是你的情況比較復(fù)雜，問題太多，所以建議你還是首先找好色譜方法，溶劑、標(biāo)樣、是否需要加鹽、確定測試溫度、溶解樣品等等，如果沒有耐腐蝕性的柱子，也只好先湊合做了，一般來說，腐蝕也不是一下子就降低柱效的。所以最有可能還是其它因素影響的。 |
7樓2011-10-31 17:36:41
8樓2011-11-07 13:22:09
9樓2011-11-07 13:22:57
★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
wgs8136(金幣+2): 歡迎常來高分子版塊 2011-11-08 00:30:56
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wgs8136(金幣+2): 歡迎常來高分子版塊 2011-11-08 00:30:56
| 最好選擇進(jìn)口的DMSO溶劑，加的鹽：氯化鋰或者溴化鋰也一定要非常高級的，最好選擇進(jìn)口、光譜純的。如果溶劑吸水，那么溶解樣品時，最好在一個封閉容器中來做，例如：帶蓋的20或40ml樣品瓶、或者帶蓋的燒杯等等。耐腐蝕的柱子，有幾家有，但都不是知名品牌，因為比較特殊的應(yīng)用。我們可提供一家美國公司的柱子，填料表面經(jīng)過鈍化處理，可以耐受鹽的腐蝕。如果感興趣，可以與我聯(lián)系。我們還為國內(nèi)客戶用這種柱子做過腈綸樣品的測試，溶劑是DMF，與DMSO/DMAC類似。 |
10樓2011-11-07 22:52:10
11樓2011-11-11 12:07:14
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你好，前幾天讓公司的人過來看了一下，原來是我們接分析儀器的順序搞反了..... 他說正常的應(yīng)該是先接IR，然后是測粘度的那個儀器。我們接反了。如果我沒理解錯 的話，測粘度的那個儀器會把高分子溶液分成幾份，然后走。這樣等到IR測得時候，實際已經(jīng)有些分離了，也就是說不是原來的聚合物溶液了。這樣導(dǎo)致我們的峰很寬。 這次換了順序以后測的PMMA的PDI是1.12左右，雖然比之前的1.3多好，但我還是不太滿意。不知道還有什么方法可以改進(jìn)？不過Mp值就跟給的數(shù)據(jù)一樣了，不像原來只有給的數(shù)據(jù)的十分之一。 另外，我們的校正曲線是用pullulan做的�，F(xiàn)在還沒有用加鹽的走柱劑，我覺得這是個挺好的建議，以后試試，謝謝了 |
12樓2011-11-25 16:44:33
13樓2011-11-25 16:48:54
14樓2011-11-25 16:58:12
15樓2011-11-25 17:08:40
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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我對你的GPC儀器有興趣啊，你用的是誰家的產(chǎn)品？ 一般來說，濃度型檢測器是應(yīng)該放在年度檢測器的前面的！！！注意，有些廠家是沒有這樣做的！所以就不對了！當(dāng)然，并聯(lián)也是正確的，但是有難度。樣品在色譜柱上已經(jīng)進(jìn)行了分離，而粘度檢測器死體積較大，這是因為其原理所限，一般很難改進(jìn)，所以，如果把粘度檢測器放在濃度型檢測器之前，就會出現(xiàn)峰形變寬的情況——已經(jīng)分離的樣品在粘度檢測器里面又發(fā)生了混合/混流，造成時間延遲，保留時間延長了。你的這次經(jīng)驗非常寶貴啊！ |
16樓2011-11-25 17:16:06
17樓2011-11-25 17:33:06
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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哦，我說的呢，一般很少在常溫GPC上用紅外檢測器，原來是PSS的儀器，而且，工程師水平還不錯啊，呵呵。 說句實話，儀器是不錯，但是，檢測器的配置方案有些落伍了，應(yīng)該配上激光散射檢測器�。」烙嬍且驗镻SS自己沒有光散射的緣故。在這種情況下，使用普適校正法有些難度，特別是DMSO這類溶劑，挺復(fù)雜的，影響挺大的。 實在查不到K,a常數(shù)，也可以自己做一系列已知絕對分子量和特性粘度的標(biāo)樣、推算出來，當(dāng)然可能誤差大些。從這也可以看出，激光散射檢測器LS多么重要！如果有LS，那么不但不需要查找常數(shù)了，反而可以測出來在任何溶劑、任何溫度下的常數(shù)！PSS自己不就是賣標(biāo)樣的嗎？標(biāo)樣應(yīng)該很好解決吧？ 另外，對你的樣品，我不熟悉，為什么測試溫度這么高？一般來說，DMSO體系，50--60度就可以了。 |
18樓2011-11-25 21:08:04
19樓2015-06-05 17:23:02
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