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請(qǐng)問(wèn)一下關(guān)于DMSO的GPC
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柱子是PS的，做校正曲線的時(shí)候還挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一個(gè)測(cè)試，出來(lái)的結(jié)果居然PD=1.33左右，而且特別詭異的是，Mp=4700左右，10分之一。那個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的PMMA在常溫下不溶于DMSO，我是70度加熱3個(gè)小時(shí)才容的。 試了一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的PS，DMSO根本容不了。 我用RAFT做的Homopolymer用這個(gè)柱子測(cè)，基本PD都是1.5左右。但是那個(gè)曲線在過(guò)了峰值以后就有點(diǎn)拖尾了，峰不是對(duì)稱(chēng)的。大家覺(jué)得可能是什么原因？？是不是柱子不太好？要不標(biāo)準(zhǔn)物的PD怎么測(cè)得那么大呢？ |
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2樓2011-10-28 21:56:26
3樓2011-10-30 17:37:46
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4樓2011-10-30 18:24:44
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6樓2011-10-30 19:56:45
★ ★ ★ ★
shkzhr(金幣+1):謝謝參與
shkzhr(金幣+3): 謝謝這么詳細(xì)的解釋 2011-11-06 04:31:17
wgs8136(金幣+3): 感謝應(yīng)助! 2011-11-08 00:30:33
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wgs8136(金幣+3): 感謝應(yīng)助! 2011-11-08 00:30:33
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從你的描述中,我倒是沒(méi)看出來(lái)GPC儀器有什么問(wèn)題，主要是覺(jué)得有這么幾個(gè)問(wèn)題：色譜柱和標(biāo)樣，與流動(dòng)相不匹配。一般來(lái)說(shuō)，標(biāo)樣的問(wèn)題比較好解決，DMF/DMAC做流動(dòng)相的，用PMMA是可以的。而對(duì)DMSO，我不熟悉，你可以查一下有關(guān)資料。一般來(lái)說(shuō)，找到合適的標(biāo)樣應(yīng)該不難。關(guān)鍵是柱子，你說(shuō)：過(guò)了峰值之后有拖尾，說(shuō)明柱子上的分離不好，比較難辦啊，情況也比較復(fù)雜。DMF/DMAC體系都需要向流動(dòng)相中加鹽，而對(duì)DMSO就不知道了�？赡芤残枰欲}。此時(shí)就需要耐腐蝕性的柱子。許多用戶仍然用普通有機(jī)相柱，對(duì)于DMF/DMAC來(lái)說(shuō)，柱子耐不住腐蝕，就會(huì)出現(xiàn)色譜峰拖尾現(xiàn)象，實(shí)際上就是樣品與被腐蝕了的柱填料發(fā)生了鍵合，影響了體積排阻。數(shù)據(jù)必然不準(zhǔn)確。應(yīng)該選用耐腐蝕性柱子。但是你的情況比較復(fù)雜，問(wèn)題太多，所以建議你還是首先找好色譜方法，溶劑、標(biāo)樣、是否需要加鹽、確定測(cè)試溫度、溶解樣品等等，如果沒(méi)有耐腐蝕性的柱子，也只好先湊合做了，一般來(lái)說(shuō)，腐蝕也不是一下子就降低柱效的。所以最有可能還是其它因素影響的。 |
7樓2011-10-31 17:36:41
★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
wgs8136(金幣+1): 歡迎常來(lái)~ 2011-11-08 00:30:44
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wgs8136(金幣+1): 歡迎常來(lái)~ 2011-11-08 00:30:44
| 你好，我也嘗試過(guò)用DMSO做GPC，也存在種種問(wèn)題，想和你交流一下。我是兩根柱子聯(lián)用，流速1.5，PMMA標(biāo)樣。出來(lái)的峰也有拖尾，PDI奇怪，分子量和買(mǎi)來(lái)的樣品也相差很遠(yuǎn)，我流動(dòng)相有加鹽，濃度大概是10mg/mL。 但是，因?yàn)镈MSO吸水，出來(lái)的峰溶劑峰非常奇怪，我只嘗試過(guò)幾次，但我的樣品除了DMSO其余溶劑均不能溶解。想和你討論一下，望不吝賜教，十分感謝。 |
8樓2011-11-07 13:22:09
9樓2011-11-07 13:22:57
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wgs8136(金幣+2): 歡迎常來(lái)高分子版塊 2011-11-08 00:30:56
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wgs8136(金幣+2): 歡迎常來(lái)高分子版塊 2011-11-08 00:30:56
| 最好選擇進(jìn)口的DMSO溶劑，加的鹽：氯化鋰或者溴化鋰也一定要非常高級(jí)的，最好選擇進(jìn)口、光譜純的。如果溶劑吸水，那么溶解樣品時(shí)，最好在一個(gè)封閉容器中來(lái)做，例如：帶蓋的20或40ml樣品瓶、或者帶蓋的燒杯等等。耐腐蝕的柱子，有幾家有，但都不是知名品牌，因?yàn)楸容^特殊的應(yīng)用。我們可提供一家美國(guó)公司的柱子，填料表面經(jīng)過(guò)鈍化處理，可以耐受鹽的腐蝕。如果感興趣，可以與我聯(lián)系。我們還為國(guó)內(nèi)客戶用這種柱子做過(guò)腈綸樣品的測(cè)試，溶劑是DMF，與DMSO/DMAC類(lèi)似。 |
10樓2011-11-07 22:52:10
11樓2011-11-11 12:07:14
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你好，前幾天讓公司的人過(guò)來(lái)看了一下，原來(lái)是我們接分析儀器的順序搞反了..... 他說(shuō)正常的應(yīng)該是先接IR，然后是測(cè)粘度的那個(gè)儀器。我們接反了。如果我沒(méi)理解錯(cuò) 的話，測(cè)粘度的那個(gè)儀器會(huì)把高分子溶液分成幾份，然后走。這樣等到IR測(cè)得時(shí)候，實(shí)際已經(jīng)有些分離了，也就是說(shuō)不是原來(lái)的聚合物溶液了。這樣導(dǎo)致我們的峰很寬。 這次換了順序以后測(cè)的PMMA的PDI是1.12左右，雖然比之前的1.3多好，但我還是不太滿意。不知道還有什么方法可以改進(jìn)？不過(guò)Mp值就跟給的數(shù)據(jù)一樣了，不像原來(lái)只有給的數(shù)據(jù)的十分之一。 另外，我們的校正曲線是用pullulan做的�，F(xiàn)在還沒(méi)有用加鹽的走柱劑，我覺(jué)得這是個(gè)挺好的建議，以后試試，謝謝了 |
12樓2011-11-25 16:44:33
13樓2011-11-25 16:48:54
14樓2011-11-25 16:58:12
15樓2011-11-25 17:08:40
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我對(duì)你的GPC儀器有興趣啊，你用的是誰(shuí)家的產(chǎn)品？ 一般來(lái)說(shuō)，濃度型檢測(cè)器是應(yīng)該放在年度檢測(cè)器的前面的�。�！注意，有些廠家是沒(méi)有這樣做的！所以就不對(duì)了！當(dāng)然，并聯(lián)也是正確的，但是有難度。樣品在色譜柱上已經(jīng)進(jìn)行了分離，而粘度檢測(cè)器死體積較大，這是因?yàn)槠湓硭�，一般很難改進(jìn)，所以，如果把粘度檢測(cè)器放在濃度型檢測(cè)器之前，就會(huì)出現(xiàn)峰形變寬的情況——已經(jīng)分離的樣品在粘度檢測(cè)器里面又發(fā)生了混合/混流，造成時(shí)間延遲，保留時(shí)間延長(zhǎng)了。你的這次經(jīng)驗(yàn)非常寶貴�。� |
16樓2011-11-25 17:16:06
17樓2011-11-25 17:33:06
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哦，我說(shuō)的呢，一般很少在常溫GPC上用紅外檢測(cè)器，原來(lái)是PSS的儀器，而且，工程師水平還不錯(cuò)啊，呵呵。 說(shuō)句實(shí)話，儀器是不錯(cuò)，但是，檢測(cè)器的配置方案有些落伍了，應(yīng)該配上激光散射檢測(cè)器��！估計(jì)是因?yàn)镻SS自己沒(méi)有光散射的緣故。在這種情況下，使用普適校正法有些難度，特別是DMSO這類(lèi)溶劑，挺復(fù)雜的，影響挺大的。 實(shí)在查不到K,a常數(shù)，也可以自己做一系列已知絕對(duì)分子量和特性粘度的標(biāo)樣、推算出來(lái)，當(dāng)然可能誤差大些。從這也可以看出，激光散射檢測(cè)器LS多么重要！如果有LS，那么不但不需要查找常數(shù)了，反而可以測(cè)出來(lái)在任何溶劑、任何溫度下的常數(shù)！PSS自己不就是賣(mài)標(biāo)樣的嗎？標(biāo)樣應(yīng)該很好解決吧？ 另外，對(duì)你的樣品，我不熟悉，為什么測(cè)試溫度這么高？一般來(lái)說(shuō)，DMSO體系，50--60度就可以了。 |
18樓2011-11-25 21:08:04
fuxiaojian
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19樓2015-06-05 17:23:02
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