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[交流]
請問一下關于DMSO的GPC
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柱子是PS的,做校正曲線的時候還挺好的,用PD=1.03, Mp=49000的PMMA做一個測試,出來的結果居然PD=1.33左右,而且特別詭異的是,Mp=4700左右,10分之一。那個標準的PMMA在常溫下不溶于DMSO,我是70度加熱3個小時才容的。 試了一個標準的PS,DMSO根本容不了。 我用RAFT做的Homopolymer用這個柱子測,基本PD都是1.5左右。但是那個曲線在過了峰值以后就有點拖尾了,峰不是對稱的。大家覺得可能是什么原因??是不是柱子不太好?要不標準物的PD怎么測得那么大呢? |
色譜分析 |
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從你的描述中,我倒是沒看出來GPC儀器有什么問題,主要是覺得有這么幾個問題:色譜柱和標樣,與流動相不匹配。一般來說,標樣的問題比較好解決,DMF/DMAC做流動相的,用PMMA是可以的。而對DMSO,我不熟悉,你可以查一下有關資料。一般來說,找到合適的標樣應該不難。關鍵是柱子,你說:過了峰值之后有拖尾,說明柱子上的分離不好,比較難辦啊,情況也比較復雜。DMF/DMAC體系都需要向流動相中加鹽,而對DMSO就不知道了?赡芤残枰欲}。此時就需要耐腐蝕性的柱子。許多用戶仍然用普通有機相柱,對于DMF/DMAC來說,柱子耐不住腐蝕,就會出現(xiàn)色譜峰拖尾現(xiàn)象,實際上就是樣品與被腐蝕了的柱填料發(fā)生了鍵合,影響了體積排阻。數(shù)據(jù)必然不準確。應該選用耐腐蝕性柱子。但是你的情況比較復雜,問題太多,所以建議你還是首先找好色譜方法,溶劑、標樣、是否需要加鹽、確定測試溫度、溶解樣品等等,如果沒有耐腐蝕性的柱子,也只好先湊合做了,一般來說,腐蝕也不是一下子就降低柱效的。所以最有可能還是其它因素影響的。 |
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