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shiyiwenren至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助一種不對(duì)稱Gemini陽(yáng)離子表面活性劑的合成 已有1人參與
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我想用Gemini表面活性劑作為模板劑來(lái)合成多孔材料，參考Ryong Ryoo在2010年發(fā)表在JACS上面的一篇文獻(xiàn)，里面用到了一種不對(duì)稱的Gemini陽(yáng)離子表面活性劑，C22-6-6Br2，[C22H45-N+ (CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H13]Br2。文獻(xiàn)中給出的合成過程分為兩步，第一步是C22-6-0Br的合成，具體方法如下所述，3.9g 1-溴代二十二烷（1-bromodocosane）和17.2g N,N,N',N'-四甲基-1,6己二胺（N,N,N′,N′-tetramethyl-1,6-diaminohexane）溶解在100ml的乙腈/甲苯（1:1 V/V）的混合液中，60℃攪拌反應(yīng)10h。冷卻至室溫，沉淀就是C22-6-0Br，過濾，乙醚洗滌，50℃真空干燥；第二步以第一步中合成的C22-6-0Br為原料，5.6g C22-6-0Br和2.5g 1-溴代己烷溶于30ml乙腈中，回流10h，冷至室溫，沉淀經(jīng)過濾，乙醚洗滌，50℃真空干燥。 我之前沒有自己合成過Gemini表面活性劑表面活性劑，在和老板討論的時(shí)候，她指出按照上面的合成過程可能會(huì)碰到一些問題： 1.在第一步中，目標(biāo)是合成C22-6-0Br，但是在過程中應(yīng)該同時(shí)會(huì)有副產(chǎn)物C22-6-22Br2的產(chǎn)生，如何來(lái)分離這兩種產(chǎn)物？老板說可能需要過柱子，我自己以前沒有做過有機(jī)合成，希望對(duì)于產(chǎn)物的分離有人能給予幫助 2.如何確定產(chǎn)物的純度，我看文獻(xiàn)中一般是用測(cè)熔點(diǎn)，核磁等方法來(lái)確定的，那么一般來(lái)說需要知道純物質(zhì)的相關(guān)的性質(zhì)，有沒有數(shù)據(jù)庫(kù)是可以查詢這些性質(zhì)的？如果自己合成一種文獻(xiàn)沒有報(bào)道的物質(zhì)，一般用什么手段來(lái)測(cè)定純度的？ 3.老板指出自己合成可能會(huì)比較費(fèi)時(shí)間，而且不一定能合成出來(lái)，所以想問下是否有公司生產(chǎn)Gemini表面活性劑，可以直接購(gòu)買最好了。 附上參考的文獻(xiàn) |
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icecream112
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
shiyiwenren(金幣+5): 多謝指導(dǎo) 2011-11-14 08:32:05
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1.第一步中的副產(chǎn)物一般不用擔(dān)心。不對(duì)稱的化合物占絕大多數(shù)，可通過后續(xù)的重結(jié)晶除掉。 2.新化合物一般是通過核磁氫譜，碳譜和元素分析確定。對(duì)于這種簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的分子，只要?dú)渥V和元素分析過了，完全沒有問題 3.現(xiàn)在應(yīng)該沒有公司生產(chǎn)新型的Gemini表面活性劑，做科研的對(duì)化合物純度要求高，一般公司搞不定，而搞得定的出的價(jià)錢一般做科研的付不起  4. 我以前合過不對(duì)稱的Gemini，若有需要可繼續(xù)和我聯(lián)系。 |
2樓2011-11-13 20:10:16
fsmen
鐵蟲 (初入文壇)
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3樓2015-08-10 11:15:45
寒帶森林
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【答案】應(yīng)助回帖
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udarling: 金幣+2, 鼓勵(lì)交流，歡迎再來(lái)！ 2015-08-10 13:39:52
udarling: 金幣+2, 鼓勵(lì)交流，歡迎再來(lái)！ 2015-08-10 13:39:52
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首先第一步反應(yīng)的時(shí)候注意把溴代二十二烷逐漸滴加進(jìn)體系中，盡量避免二胺的雙季銨化。少量的雙季銨化副產(chǎn)物通過過柱子是不可行的，估計(jì)沖不出來(lái)，可以試試重結(jié)晶，反應(yīng)體系中雙季銨化的產(chǎn)物溶解度小于單季銨化產(chǎn)物。 確定純度除了樓上的方法還有高分辨質(zhì)譜，進(jìn)行質(zhì)量校正后可以精確到分子量后四位小數(shù)。平時(shí)的檢測(cè)中可以用普通質(zhì)譜來(lái)確定是不是除盡雜質(zhì)。 雙季銨鹽的化工產(chǎn)品倒是有，但是一來(lái)純度不高，二來(lái)也都是對(duì)稱的，因?yàn)閷?duì)稱的工藝簡(jiǎn)單。非對(duì)稱合成起來(lái)比較困難，樓主可以試一下增大二胺的用量，翻倍也可以，降低反應(yīng)的活性，都有助于避免雙季銨化。 |
4樓2015-08-10 12:01:42
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