 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 995 | 回復(fù): 3 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
shiyiwenren至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
|
[求助]
求助一種不對(duì)稱Gemini陽(yáng)離子表面活性劑的合成 已有1人參與
|
||
|
我想用Gemini表面活性劑作為模板劑來(lái)合成多孔材料，參考Ryong Ryoo在2010年發(fā)表在JACS上面的一篇文獻(xiàn)，里面用到了一種不對(duì)稱的Gemini陽(yáng)離子表面活性劑，C22-6-6Br2，[C22H45-N+ (CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H13]Br2。文獻(xiàn)中給出的合成過(guò)程分為兩步，第一步是C22-6-0Br的合成，具體方法如下所述，3.9g 1-溴代二十二烷（1-bromodocosane）和17.2g N,N,N',N'-四甲基-1,6己二胺（N,N,N′,N′-tetramethyl-1,6-diaminohexane）溶解在100ml的乙腈/甲苯（1:1 V/V）的混合液中，60℃攪拌反應(yīng)10h。冷卻至室溫，沉淀就是C22-6-0Br，過(guò)濾，乙醚洗滌，50℃真空干燥；第二步以第一步中合成的C22-6-0Br為原料，5.6g C22-6-0Br和2.5g 1-溴代己烷溶于30ml乙腈中，回流10h，冷至室溫，沉淀經(jīng)過(guò)濾，乙醚洗滌，50℃真空干燥。 我之前沒(méi)有自己合成過(guò)Gemini表面活性劑表面活性劑，在和老板討論的時(shí)候，她指出按照上面的合成過(guò)程可能會(huì)碰到一些問(wèn)題： 1.在第一步中，目標(biāo)是合成C22-6-0Br，但是在過(guò)程中應(yīng)該同時(shí)會(huì)有副產(chǎn)物C22-6-22Br2的產(chǎn)生，如何來(lái)分離這兩種產(chǎn)物？老板說(shuō)可能需要過(guò)柱子，我自己以前沒(méi)有做過(guò)有機(jī)合成，希望對(duì)于產(chǎn)物的分離有人能給予幫助 2.如何確定產(chǎn)物的純度，我看文獻(xiàn)中一般是用測(cè)熔點(diǎn)，核磁等方法來(lái)確定的，那么一般來(lái)說(shuō)需要知道純物質(zhì)的相關(guān)的性質(zhì)，有沒(méi)有數(shù)據(jù)庫(kù)是可以查詢這些性質(zhì)的？如果自己合成一種文獻(xiàn)沒(méi)有報(bào)道的物質(zhì)，一般用什么手段來(lái)測(cè)定純度的？ 3.老板指出自己合成可能會(huì)比較費(fèi)時(shí)間，而且不一定能合成出來(lái)，所以想問(wèn)下是否有公司生產(chǎn)Gemini表面活性劑，可以直接購(gòu)買最好了。 附上參考的文獻(xiàn) |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 水熱合成中蟲(chóng)子們遇到的問(wèn)題和討論 |
» 猜你喜歡
求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
265求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085700資源與環(huán)境308求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿吉林大學(xué)材料學(xué)碩321求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
286分人工智能專業(yè)請(qǐng)求調(diào)劑愿意跨考！
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
329求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
申請(qǐng)回稿延期一個(gè)月，編輯同意了。但系統(tǒng)上的時(shí)間沒(méi)變，給編輯又寫(xiě)郵件了，沒(méi)回復(fù)
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料學(xué)碩318求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿中國(guó)海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
081700化工學(xué)碩調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 往陰離子聚電解質(zhì)加入陽(yáng)離子表面活性劑后，為什么張力反而上升呢？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】陽(yáng)離子表面活性劑的HLB值到底怎么算？
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【求助】合成介孔材料的表面活性劑怎么分類的
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】TX 與OP系列表面活性劑是同一種物質(zhì)嗎
已經(jīng)有21人回復(fù)
fsmen
鐵蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 8
- 帖子: 15
- 在線: 15.8小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 4007495
- 注冊(cè): 2015-08-05
- 專業(yè): 化學(xué)生物學(xué)與生物有機(jī)化學(xué)
3樓2015-08-10 11:15:45
icecream112
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 3614.7
- 帖子: 672
- 在線: 181.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 153965
- 注冊(cè): 2006-01-03
- 性別: GG
- 專業(yè): 林產(chǎn)化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
shiyiwenren(金幣+5): 多謝指導(dǎo) 2011-11-14 08:32:05
|
1.第一步中的副產(chǎn)物一般不用擔(dān)心。不對(duì)稱的化合物占絕大多數(shù)，可通過(guò)后續(xù)的重結(jié)晶除掉。 2.新化合物一般是通過(guò)核磁氫譜，碳譜和元素分析確定。對(duì)于這種簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的分子，只要?dú)渥V和元素分析過(guò)了，完全沒(méi)有問(wèn)題 3.現(xiàn)在應(yīng)該沒(méi)有公司生產(chǎn)新型的Gemini表面活性劑，做科研的對(duì)化合物純度要求高，一般公司搞不定，而搞得定的出的價(jià)錢一般做科研的付不起  4. 我以前合過(guò)不對(duì)稱的Gemini，若有需要可繼續(xù)和我聯(lián)系。 |
2樓2011-11-13 20:10:16
寒帶森林
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
- FC-EPI: 6
- 應(yīng)助: 208 (大學(xué)生)
- 貴賓: 8.227
- 金幣: 28213.3
- 散金: 17293
- 紅花: 94
- 沙發(fā): 1061
- 帖子: 4581
- 在線: 1057.5小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 2574118
- 注冊(cè): 2013-07-31
- 性別: GG
- 專業(yè): 膠體與界面化學(xué)
- 管轄: 精細(xì)化工
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
udarling: 金幣+2, 鼓勵(lì)交流，歡迎再來(lái)！ 2015-08-10 13:39:52
udarling: 金幣+2, 鼓勵(lì)交流，歡迎再來(lái)！ 2015-08-10 13:39:52
|
首先第一步反應(yīng)的時(shí)候注意把溴代二十二烷逐漸滴加進(jìn)體系中，盡量避免二胺的雙季銨化。少量的雙季銨化副產(chǎn)物通過(guò)過(guò)柱子是不可行的，估計(jì)沖不出來(lái)，可以試試重結(jié)晶，反應(yīng)體系中雙季銨化的產(chǎn)物溶解度小于單季銨化產(chǎn)物。 確定純度除了樓上的方法還有高分辨質(zhì)譜，進(jìn)行質(zhì)量校正后可以精確到分子量后四位小數(shù)。平時(shí)的檢測(cè)中可以用普通質(zhì)譜來(lái)確定是不是除盡雜質(zhì)。 雙季銨鹽的化工產(chǎn)品倒是有，但是一來(lái)純度不高，二來(lái)也都是對(duì)稱的，因?yàn)閷?duì)稱的工藝簡(jiǎn)單。非對(duì)稱合成起來(lái)比較困難，樓主可以試一下增大二胺的用量，翻倍也可以，降低反應(yīng)的活性，都有助于避免雙季銨化。 |
4樓2015-08-10 12:01:42
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
