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shiyiwenren至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助一種不對稱Gemini陽離子表面活性劑的合成 已有1人參與
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我想用Gemini表面活性劑作為模板劑來合成多孔材料，參考Ryong Ryoo在2010年發(fā)表在JACS上面的一篇文獻，里面用到了一種不對稱的Gemini陽離子表面活性劑，C22-6-6Br2，[C22H45-N+ (CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H13]Br2。文獻中給出的合成過程分為兩步，第一步是C22-6-0Br的合成，具體方法如下所述，3.9g 1-溴代二十二烷（1-bromodocosane）和17.2g N,N,N',N'-四甲基-1,6己二胺（N,N,N′,N′-tetramethyl-1,6-diaminohexane）溶解在100ml的乙腈/甲苯（1:1 V/V）的混合液中，60℃攪拌反應10h。冷卻至室溫，沉淀就是C22-6-0Br，過濾，乙醚洗滌，50℃真空干燥；第二步以第一步中合成的C22-6-0Br為原料，5.6g C22-6-0Br和2.5g 1-溴代己烷溶于30ml乙腈中，回流10h，冷至室溫，沉淀經過濾，乙醚洗滌，50℃真空干燥。 我之前沒有自己合成過Gemini表面活性劑表面活性劑，在和老板討論的時候，她指出按照上面的合成過程可能會碰到一些問題： 1.在第一步中，目標是合成C22-6-0Br，但是在過程中應該同時會有副產物C22-6-22Br2的產生，如何來分離這兩種產物？老板說可能需要過柱子，我自己以前沒有做過有機合成，希望對于產物的分離有人能給予幫助 2.如何確定產物的純度，我看文獻中一般是用測熔點，核磁等方法來確定的，那么一般來說需要知道純物質的相關的性質，有沒有數據庫是可以查詢這些性質的？如果自己合成一種文獻沒有報道的物質，一般用什么手段來測定純度的？ 3.老板指出自己合成可能會比較費時間，而且不一定能合成出來，所以想問下是否有公司生產Gemini表面活性劑，可以直接購買最好了。 附上參考的文獻 |
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【答案】應助回帖
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udarling: 金幣+2, 鼓勵交流，歡迎再來！ 2015-08-10 13:39:52
udarling: 金幣+2, 鼓勵交流，歡迎再來！ 2015-08-10 13:39:52
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首先第一步反應的時候注意把溴代二十二烷逐漸滴加進體系中，盡量避免二胺的雙季銨化。少量的雙季銨化副產物通過過柱子是不可行的，估計沖不出來，可以試試重結晶，反應體系中雙季銨化的產物溶解度小于單季銨化產物。 確定純度除了樓上的方法還有高分辨質譜，進行質量校正后可以精確到分子量后四位小數。平時的檢測中可以用普通質譜來確定是不是除盡雜質。 雙季銨鹽的化工產品倒是有，但是一來純度不高，二來也都是對稱的，因為對稱的工藝簡單。非對稱合成起來比較困難，樓主可以試一下增大二胺的用量，翻倍也可以，降低反應的活性，都有助于避免雙季銨化。 |
4樓2015-08-10 12:01:42
icecream112
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2樓2011-11-13 20:10:16
3樓2015-08-10 11:15:45
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