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nessymeng木蟲 (小有名氣)
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[求助]
國(guó)標(biāo)法測(cè)水中亞硝酸鹽氮的問(wèn)題 已有1人參與
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最近用國(guó)標(biāo)法（鹽酸萘乙二胺重氮法）測(cè)了兩個(gè)水樣，都是桶裝飲用水，加入對(duì)氨基苯磺酰胺和鹽酸萘乙二胺后，顯玫瑰紅色，與標(biāo)液所顯紅色幾乎一樣。為確定結(jié)果準(zhǔn)確度，又做了一次離子色譜，離子色譜結(jié)果顯示水樣中并無(wú)亞硝酸根的存在，用離子色譜加標(biāo)法也一樣的結(jié)果，水樣中無(wú)亞硝酸根。后來(lái)用苯胺+甲萘酚的方法驗(yàn)證，也證實(shí)水中并無(wú)亞硝酸根存在。 目前的問(wèn)題是不清楚這水中到底是什么物質(zhì)在加入顯色劑后顯紅色。 本人為此傷透了腦筋，希望各位蟲子們幫幫忙。 另外做了一系列的找干擾物質(zhì)實(shí)驗(yàn): 1.三氯胺。據(jù)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)上講，三氯胺有可能影響測(cè)定結(jié)果，三氯胺會(huì)與鹽酸萘乙二胺結(jié)合生成紅色物質(zhì)，從而干擾測(cè)定。于是本人做了三氯胺含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明水中并無(wú)三氯胺存在，并且三氯胺極不穩(wěn)定，放置或加熱后都會(huì)分解，本人將水樣加熱煮沸后在紫外燈下照射20Min后測(cè)定，所顯紅色仍與未處理時(shí)一樣。文獻(xiàn)說(shuō)排除三氯胺干擾可先加顯色劑，再加重氮化試劑，本人照做后其結(jié)果仍然一樣。因此可排除三氯胺的干擾。 2.消毒劑。廠家用二氧化氯消毒劑。于是做了消毒劑加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)消毒劑確實(shí)有一定影響，在一定濃度時(shí)做亞硝酸鹽實(shí)驗(yàn)所顯紅色與水樣的紅色及亞硝酸鹽標(biāo)液的紅色非常接近。因此，可以確實(shí)消毒劑確實(shí)有一定影響。 3.余氯。余氯的影響從理論上來(lái)講應(yīng)該是產(chǎn)生負(fù)干擾，因Cl2有氧化性，可與亞硝酸根反應(yīng)。且有一個(gè)水樣的余氯量較高，測(cè)亞硝酸鹽時(shí)卻不顯色。因此這個(gè)也可排除。 4.硝酸根。本人以為水樣中含有硝酸根，在加入試劑的過(guò)程中可能帶入某種還原性物質(zhì)將其還原為亞硝酸根從而影響測(cè)定。于是做了硝酸根含量的測(cè)定，結(jié)果表明水樣中并無(wú)硝酸根的存在。因此這個(gè)也可排除。 5.試劑及比色管的影響。這個(gè)也是做了一系列的實(shí)驗(yàn)排除了的。 目前核心問(wèn)題：可以確實(shí)是消毒劑的問(wèn)題，但消毒劑中究竟含有什么物質(zhì)能與對(duì)氨基苯磺酰胺和鹽酸萘乙二胺反應(yīng)后生成紅色物質(zhì)。 希望各位高手們幫忙分析分析，非常感謝！ |
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