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nessymeng木蟲 (小有名氣)
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[求助]
國標法測水中亞硝酸鹽氮的問題 已有1人參與
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最近用國標法（鹽酸萘乙二胺重氮法）測了兩個水樣，都是桶裝飲用水，加入對氨基苯磺酰胺和鹽酸萘乙二胺后，顯玫瑰紅色，與標液所顯紅色幾乎一樣。為確定結果準確度，又做了一次離子色譜，離子色譜結果顯示水樣中并無亞硝酸根的存在，用離子色譜加標法也一樣的結果，水樣中無亞硝酸根。后來用苯胺+甲萘酚的方法驗證，也證實水中并無亞硝酸根存在。 目前的問題是不清楚這水中到底是什么物質(zhì)在加入顯色劑后顯紅色。 本人為此傷透了腦筋，希望各位蟲子們幫幫忙。 另外做了一系列的找干擾物質(zhì)實驗: 1.三氯胺。據(jù)標準及文獻上講，三氯胺有可能影響測定結果，三氯胺會與鹽酸萘乙二胺結合生成紅色物質(zhì)，從而干擾測定。于是本人做了三氯胺含量測定的實驗，結果表明水中并無三氯胺存在，并且三氯胺極不穩(wěn)定，放置或加熱后都會分解，本人將水樣加熱煮沸后在紫外燈下照射20Min后測定，所顯紅色仍與未處理時一樣。文獻說排除三氯胺干擾可先加顯色劑，再加重氮化試劑，本人照做后其結果仍然一樣。因此可排除三氯胺的干擾。 2.消毒劑。廠家用二氧化氯消毒劑。于是做了消毒劑加標實驗，實驗發(fā)現(xiàn)消毒劑確實有一定影響，在一定濃度時做亞硝酸鹽實驗所顯紅色與水樣的紅色及亞硝酸鹽標液的紅色非常接近。因此，可以確實消毒劑確實有一定影響。 3.余氯。余氯的影響從理論上來講應該是產(chǎn)生負干擾，因Cl2有氧化性，可與亞硝酸根反應。且有一個水樣的余氯量較高，測亞硝酸鹽時卻不顯色。因此這個也可排除。 4.硝酸根。本人以為水樣中含有硝酸根，在加入試劑的過程中可能帶入某種還原性物質(zhì)將其還原為亞硝酸根從而影響測定。于是做了硝酸根含量的測定，結果表明水樣中并無硝酸根的存在。因此這個也可排除。 5.試劑及比色管的影響。這個也是做了一系列的實驗排除了的。 目前核心問題：可以確實是消毒劑的問題，但消毒劑中究竟含有什么物質(zhì)能與對氨基苯磺酰胺和鹽酸萘乙二胺反應后生成紅色物質(zhì)。 希望各位高手們幫忙分析分析，非常感謝！ |
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2樓2011-11-17 14:35:49
nessymeng
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3樓2011-11-18 17:30:54
4樓2014-03-22 23:03:49
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5樓2024-07-08 19:45:33
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