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yangweihn金蟲 (正式寫手)
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[求助]
這個GC太詭異了，大家?guī)兔Ψ治鱿略�，感謝。。。
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| 我做的是乙醇檢測，用的是GC 7890A，色譜柱是毛細管HP-5的。我用甲苯做溶劑，乙醇的沸點是78.4，甲苯是111。同一個樣品，我進樣多次，每次都取0.1uL，每次都得到的峰面積相差太大了，比如說第一個峰面積是128，第一個是204，第三個是56。這個是什么問題呀，太詭異了，請各位有經(jīng)驗的蟲子幫忙分析下原因，謝謝了。 |
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2樓2011-11-15 16:06:30
yangweihn
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3樓2011-11-15 16:14:02
【答案】應助回帖
★
408851978(金幣+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
408851978(金幣+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
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題外話：乙醇檢測用HP－5不是很合適，建議你用HP－20M，或innowax等聚合交聯(lián)的極性柱。 正題：這個問題不詭異。假如你的色譜系統(tǒng)是可靠的，測定條件是穩(wěn)定的，如果你是手動進樣，每次進樣0.1微升的話，這本身就有很在的技術(shù)難度。我們都知道，手動進樣目測定刻度0.1微升是很難的，會有很大偏差。而且進樣過程你的手法很難保證三次一模一樣，比如說插針速度、排樣速度、停留時間等細節(jié)不會很一致，即使強化訓練也是有偏差源的。 要解決這一“詭異”的問題方法很多：①比如使用自動進樣器；②增大進樣量（如0.5微升、1.0微升等，即使這樣進樣手法一定要盡量一致）同時增大分流；③改變定量方法，將外標定量改為內(nèi)標定量。 不知道我說明白了沒有。個人意見，歡迎拍磚。 |
4樓2011-11-15 16:23:58
yangweihn
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5樓2011-11-15 17:04:29
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6樓2011-11-15 21:37:09
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手動進樣就是這樣子了，再說峰面積這么小，積分也會誤差的 9樓2011-11-16 10:45:43
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10樓2011-11-16 12:44:39
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