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yangweihn金蟲 (正式寫手)
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[求助]
這個(gè)GC太詭異了，大家?guī)兔Ψ治鱿略�，感謝。。。
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| 我做的是乙醇檢測(cè)，用的是GC 7890A，色譜柱是毛細(xì)管HP-5的。我用甲苯做溶劑，乙醇的沸點(diǎn)是78.4，甲苯是111。同一個(gè)樣品，我進(jìn)樣多次，每次都取0.1uL，每次都得到的峰面積相差太大了，比如說(shuō)第一個(gè)峰面積是128，第一個(gè)是204，第三個(gè)是56。這個(gè)是什么問(wèn)題呀，太詭異了，請(qǐng)各位有經(jīng)驗(yàn)的蟲子幫忙分析下原因，謝謝了。 |
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2樓2011-11-15 16:06:30
yangweihn
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3樓2011-11-15 16:14:02
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【答案】應(yīng)助回帖
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408851978(金幣+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
408851978(金幣+1): 回答很精辟 2011-11-16 08:35:39
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題外話：乙醇檢測(cè)用HP－5不是很合適，建議你用HP－20M，或innowax等聚合交聯(lián)的極性柱。 正題：這個(gè)問(wèn)題不詭異。假如你的色譜系統(tǒng)是可靠的，測(cè)定條件是穩(wěn)定的，如果你是手動(dòng)進(jìn)樣，每次進(jìn)樣0.1微升的話，這本身就有很在的技術(shù)難度。我們都知道，手動(dòng)進(jìn)樣目測(cè)定刻度0.1微升是很難的，會(huì)有很大偏差。而且進(jìn)樣過(guò)程你的手法很難保證三次一模一樣，比如說(shuō)插針?biāo)俣�、排樣速度、停留時(shí)間等細(xì)節(jié)不會(huì)很一致，即使強(qiáng)化訓(xùn)練也是有偏差源的。 要解決這一“詭異”的問(wèn)題方法很多：①比如使用自動(dòng)進(jìn)樣器；②增大進(jìn)樣量（如0.5微升、1.0微升等，即使這樣進(jìn)樣手法一定要盡量一致）同時(shí)增大分流；③改變定量方法，將外標(biāo)定量改為內(nèi)標(biāo)定量。 不知道我說(shuō)明白了沒(méi)有。個(gè)人意見，歡迎拍磚。 |
4樓2011-11-15 16:23:58
yangweihn
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手動(dòng)進(jìn)樣就是這樣子了，再說(shuō)峰面積這么小，積分也會(huì)誤差的 9樓2011-11-16 10:45:43
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10樓2011-11-16 12:44:39
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