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yangfei7211金蟲 (正式寫手)
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[求助]
回收率怎么計算
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標準曲線: 分別移取混合標準儲備液25μL, 50 μL, 100 μL, 250 μL , 500 μL 及1000 uL到6個10 mL容量瓶中,每個容量瓶移入50uL內標工作液,用乙腈定容。各標準工作溶液的濃度分別為0.025ug/mL, 0.05ug/mL, 0.1ug/mL, 0.25ug/mL, 0.5ug/mL, 1.0ug/mL。本實驗采用空白試樣基體匹配標準曲線來減小基質的干擾。 分別移取上述標準工作溶液200uL和200uL空白樣品提取溶液混合,并用乙腈定容至1mL. 各溶液濃度分別為0.005ug/mL, 0.01 ug/mL, 0.02 ug/mL, 0.05 ug/mL, 0.1 ug/mL, 0.2 ug/mL. 分別對這些標準溶液進行LC-MS/MS分析,并對各標樣峰面積與內標的峰面積的比值(y)和其濃度(x)進行線性回歸分析,得到標準曲線。 樣品: 稱取1 g樣品(加了10ug/mL的標液100uL,相當于樣品中的濃度是1ug/g)于50mL具蓋離心管中,加入10mL水,振蕩直至樣品被水充分浸潤。靜置10 min。移取10 mL乙腈到離心管中,并加入50uL內標溶液,超聲10min。然后向離心管中加入4 g無水硫酸鎂和1 g氯化鈉,立即于漩渦混合振蕩儀上以2000 rpm振蕩 2min,然后以4000 rpm離心10 min。移取樣品提取上清液1 mL于1.5 mL離心管中,加入150mg無水硫酸鎂及25mg PSA吸附劑,于漩渦混合振蕩儀上以2000 rpm振蕩2 min,以6000 rpm 離心2分鐘。吸取上清液200μL,用乙腈稀釋至1mL,經0.45µm有機相濾膜過濾,用LC-MS/MS檢測; 回收率怎么計算:儀器api4000,標準曲線的橫坐標是以上標液的濃度5,10,20,50,100,200ng/mL. 最后定量得到的樣品濃度是45ng/mL. 是45*5*10 呢 還是45*%*20 還是怎么樣呢 |
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