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HPLC制備套針問(wèn)題 （化合物分離）
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有個(gè)問(wèn)題，大家?guī)兔獯鹨幌拢?br />
二次制備純化樣品，只有一個(gè)主峰，32%乙腈水56min56才出峰，因此考慮到打套針. 在第一針走30min時(shí)打進(jìn)去，這針的溶劑峰在40min左右出現(xiàn)，但是峰高和峰寬都比第一針大的多，并且第一針的峰在56min也沒(méi)有出現(xiàn)，所以我推測(cè)是隨后一針的溶劑峰被沖出來(lái)了，再提前時(shí)間到20min打套針，還是同樣的現(xiàn)象. 到底是什么原因？請(qǐng)大家?guī)蛶兔獯鹣拢粍俑屑?  之前也有打套針（樣品有幾個(gè)峰），沒(méi)有這種現(xiàn)象。 |
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xiaoxiao270
至尊木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★
lishuoguo(金幣+10): 2011-11-28 16:57:36
jiangchunyong(金幣+1): 謝謝 2011-11-28 17:35:57
lishuoguo(金幣+10): 2011-11-28 16:57:36
jiangchunyong(金幣+1): 謝謝 2011-11-28 17:35:57
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被溶劑峰沖出來(lái)的可能性是很小的，你再測(cè)下你的密度，是否是你抽慮時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致溶劑中乙腈含量減少，樣品峰沒(méi)有出來(lái)。 另外你用的是否是示差，二次制備還有溶劑峰。如果是紫外的話換個(gè)波長(zhǎng)，選個(gè)沒(méi)有溶劑峰的波長(zhǎng)，看看到底是否是你推測(cè)的那種現(xiàn)象 |
2樓2011-11-27 18:35:58
kkbyb
木蟲 (著名寫手)
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3樓2011-11-28 14:21:01
4樓2011-11-28 17:08:46
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