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794378428銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
結(jié)構(gòu)鑒定問(wèn)題
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請(qǐng)教各位,我篩選出一株菌,在做HPLC時(shí),與我想要的物質(zhì)(京尼平苷)出峰時(shí)間非常近(9.77min與9.72min)?墒窃谧鯨C-MS鑒定時(shí),沒(méi)有目標(biāo)碎片,連出峰時(shí)間也相差很多(4.7min與3.14min)。測(cè)定條件可能不一樣。這就以為著沒(méi)有我想要的物質(zhì)嗎? 我把產(chǎn)物掃描了一下,260nm有吸收峰,質(zhì)譜有232、88、210.9、320.9、677等碎片,我要怎么才能鑒定出這是一種什么物質(zhì)呢?求幫助,謝謝 |
| 頂 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
冷夜雨

| 頂 |
銀蟲(chóng) (小有名氣)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
| 頂 |
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我覺(jué)得樓主的陳述,不是太系統(tǒng),所以大家都很難回答。 首先你有沒(méi)有獲得純品?如果已經(jīng)獲得純品,那就通過(guò)質(zhì)譜、NMR直接鑒定,你要是有興趣的話,還可以做X射線衍射,呵呵。 單靠HPLC一項(xiàng)指標(biāo)是不夠說(shuō)明問(wèn)題的,而且260nm有吸收峰也太寬泛,如果想充分利用質(zhì)譜數(shù)據(jù)的話,最簡(jiǎn)單的方法就是與數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)。京尼平苷我不是很了解,你可以用純品來(lái)對(duì)應(yīng)著做這些實(shí)驗(yàn)。 努力獲得純品吧,這樣得到的各項(xiàng)檢測(cè)數(shù)據(jù)猜有充分說(shuō)服力。并且,既然你知道你要的物質(zhì)就是京尼平苷,那查找文獻(xiàn),參考別人的分離方法,應(yīng)該不會(huì)很難。 祝樓主早日得結(jié)果! |

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