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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 學術討論 » SmCo納米顆粒的分離
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just896新蟲 (初入文壇)
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[求助]
SmCo納米顆粒的分離
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本人一小本科，化學法制備SmCo納米顆粒，制備過程順利。做XRD需要粉末樣，但是現在我難以將粉末從Mixture（大概80-100ml）中很好地分離出來并干燥。這一方面是因為我用了PEG+PVP（作stablizer）+油酸油胺（保護劑），另一方面是SmCo容易氧化且粒徑可能較小。因此，分離這個問題困擾了好久。 現在為止，離心用乙醇，8000rpm，10min，分離有沉淀，但是都黏在試管壁上呈片狀（我怕是團聚了），且離6后溶液還是很濃（我怕又部分流失了）。之后沒有經過洗滌（怕氧化），分別用正己烷和乙醇收集并真空烤箱60°C干燥，效果都不好，乙醇尤其甚，一天一夜后還是濕潤。已經幾批樣都是這樣了。。文獻中對于樣品收集的情況都很少說，因為不知道如何干燥，新的一批樣沒有進一步收集，現在把乙醇倒了后換正己烷暫時保存。 求助問題： 1,因為乙醇是極性分子而SmCo是硬磁，是否對分離的效果有影響呢？多次離心后團聚的情況如何消除？ 2,具體洗滌應該如何洗？乙醇洗滌的時候會否把油酸油胺都洗了，導致保護劑完全消失使SmCo急速氧化？ 3,有什么方法可以很好地干燥容易氧化的粉末呢？60°C干燥會不會導致油酸油胺消失從而導致氧化？ 希望各位能慷慨幫忙，無限感激！ [ Last edited by just896 on 2011-12-29 at 03:07 ] |
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