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just896新蟲 (初入文壇)
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[求助]
SmCo納米顆粒的分離
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本人一小本科，化學(xué)法制備SmCo納米顆粒，制備過程順利。做XRD需要粉末樣，但是現(xiàn)在我難以將粉末從Mixture（大概80-100ml）中很好地分離出來并干燥。這一方面是因?yàn)槲矣昧薖EG+PVP（作stablizer）+油酸油胺（保護(hù)劑），另一方面是SmCo容易氧化且粒徑可能較小。因此，分離這個(gè)問題困擾了好久。 現(xiàn)在為止，離心用乙醇，8000rpm，10min，分離有沉淀，但是都黏在試管壁上呈片狀（我怕是團(tuán)聚了），且離6后溶液還是很濃（我怕又部分流失了）。之后沒有經(jīng)過洗滌（怕氧化），分別用正己烷和乙醇收集并真空烤箱60°C干燥，效果都不好，乙醇尤其甚，一天一夜后還是濕潤(rùn)。已經(jīng)幾批樣都是這樣了。。文獻(xiàn)中對(duì)于樣品收集的情況都很少說，因?yàn)椴恢廊绾胃稍�，新的一批樣沒有進(jìn)一步收集，現(xiàn)在把乙醇倒了后換正己烷暫時(shí)保存。 求助問題： 1,因?yàn)橐掖际菢O性分子而SmCo是硬磁，是否對(duì)分離的效果有影響呢？多次離心后團(tuán)聚的情況如何消除？ 2,具體洗滌應(yīng)該如何洗？乙醇洗滌的時(shí)候會(huì)否把油酸油胺都洗了，導(dǎo)致保護(hù)劑完全消失使SmCo急速氧化？ 3,有什么方法可以很好地干燥容易氧化的粉末呢？60°C干燥會(huì)不會(huì)導(dǎo)致油酸油胺消失從而導(dǎo)致氧化？ 希望各位能慷慨幫忙，無限感激！ [ Last edited by just896 on 2011-12-29 at 03:07 ] |
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